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  • 【期刊】 2-氨基-3-氯-5-硝基苯腈的合成

    刊名:染料与染色 作者:苗雨 ; 王瑛 ; 尉宏伟 ; 李学敏 关键词:2-氨基-3-氯-5-硝基苯腈 ; 2-氨基-5-硝基苯腈 ; 催化剂 ; 选择性 ; 收率 机构:沈阳化工研究院有限公司 ; 沈阳化工研究院有限公司 年份:2013
    摘要:本文阐述了以2-氨基-5-硝基苯腈为原料,直接氯化合成2-氨基-3-氯-5-硝基苯腈的方法。主要考察了催化剂、反应温度、反应时间、溶剂套用等对反应选择性和收率的影响。
  • 【期刊】 2-(3-羧甲基-4-苯硫基苯基)丙酸的制备

    刊名:中国医药工业杂志 作者:陈文华 ; 张宏 关键词:2-(3-carboxymethyl-4-phenylthiophenyl)propionic acid ; zaltoprofen ; intermediate ; synthesis 机构:常州工程职业技术学院制药与生物工程技术系 ; 常州工程职业技术学院制药与生物工程技术系 年份:2014
    摘要:2-(3-羧甲基-4-苯硫基苯基)丙酸(1)是消炎镇痛药扎托洛芬(zaltoprofen)的关键中间体[1]。文献以5-丙酰基-2-苯硫基苯乙酸甲酯(2)为原料,在碘和氧化亚铜复合催化下,与原甲酸三甲酯经碘代缩酮、重排、水解一锅反应制得1,总收率为72%[1],方法中碘成本较高,不宜在工业上采用。
  • 【期刊】 (E)-3-溴-2-苯基丙烯腈的合成研究

    刊名:化学研究与应用 作者:赵宙兴 关键词:(E)-3-溴-2-苯基丙烯腈 ; ω-溴代苯乙酮 ; 无溶剂 ; 无催化 机构:青海大学化工学院 ; 青海大学化工学院 年份:2016
    摘要:在无溶剂、无催化条件下,以铁氰化钾为环境友好氰化剂对ω-溴代苯乙酮进行选择性的羰基加成脱水反应合成(E)-3-溴-2-苯基丙烯腈。最佳投料比n(ω-溴代苯乙酮)∶n(K3[Fe(CN)6])=3∶1,反应温度为190℃,反应时间为30 min,产物收率达82%。产物经IR、元素分析、1H NMR和13C NMR分析确认。此方法具有操作简单、产率高、环境友好、无溶剂、无催化反应的特点。
  • 【期刊】 2,2,3-三氯3-苯基-3-(3-甲基苯甲酰基)丙腈的合成研究

    刊名:化学试剂 作者:赵宙兴 ; 叶大钧 关键词:2,2,3.三氯-3-苯基-3-(3-甲基苯甲酰基)丙腈 ; 四氯化碳 ; 间甲基苯甲酰氰 ; 合成研究 机构:青海大学化工学院 ; 青海大学化工学院 ; 湟中县环境保护局 年份:2012
    摘要:以苯甲酰氯、四氯化碳、间甲基苯甲酰氰为原料,合成了标题化合物。重点考察了氰化过程中不同原料配比、反应温度、时间、溶剂和催化剂用量对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:n(1,1,2-三氯-2-苯基乙烯):n(3-甲綦苯甲酰氰)=1:1.2-二氯甲烷为反应溶剂,3mmol催化剂三乙胺,室温反应5h,总收率达80.6%。
  • 【期刊】 2-苯基丙腈合成工艺研究

    刊名:精细化工中间体 作者:曹忠 ; 钱超 ; 陈新志 关键词:2-苯基丙腈 ; 烷基化 ; 氰基化 机构:浙江大学化学工程与生物工程学院 ; 浙江大学化学工程与生物工程学院 ; 浙江省化工高效制造技术重点实验室 年份:2018
    摘要:2-苯基丙腈是重要的有机中间体,广泛应用于医药和农药等领域。根据2-苯基丙腈的结构特点,将其合成方法概括为烷基化法、氰基化法和其他方法,并分析了各种方法的工艺特点,对生产工艺的改进与优化具有一定的指导意义。
  • 【期刊】 2,2,3-三氯-3-苯基-3-(3-甲基苯甲酰基)丙腈的合成研究

    刊名:化学试剂 作者:赵宙兴 ; 叶大钧 关键词:3-三氯-3-苯基-3-(3-甲基苯甲酰基)丙腈 ; 四氯化碳 ; 间甲基苯甲酰氰 ; 合成研究 机构:青海大学化工学院 ; 青海大学化工学院 ; 湟中县环境保护局 年份:2012
    摘要:以苯甲酰氯、四氯化碳、间甲基苯甲酰氰为原料,合成了标题化合物。重点考察了氰化过程中不同原料配比、反应温度、时间、溶剂和催化剂用量对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:n(1,1,2-三氯-2-苯基乙烯)∶n(3-甲基苯甲酰氰)=1∶1.2,二氯甲烷为反应溶剂,3 mmol催化剂三乙胺,室温反应5 h,总收率达80.6%。
  • 【期刊】 3-(3-苯腈)-3-羰基丙腈的合成

    刊名:化学工程与装备 作者:高飞 ; 胡晓峰 ; 岳敏 关键词:间苯二腈 ; 氢化钠 ; 3-(3-苯腈)-3-羰基丙腈 ; Thorpe ; J.F缩合反应 机构:常州化工研究所有限公司 ; 常州化工研究所有限公司 年份:2010
    摘要:以间苯二腈为原料,通过经典Thorpe,J.F缩合反应制备3-(3-苯腈)-3-羰基丙腈。考察了催化剂的选择,原料摩尔比,反应温度,溶剂用量对反应的影响。确定了最佳反应条件:以NaH为催化剂,反应温度75℃,n(间苯二腈):n(NaH):n(已腈)=1:1.5:1,m(间苯二腈):V(乙二醇二甲醚)=1:10。优化条件下,重复试验表明,该反应易于控制,重复性好,总收率达到77.5%,粗品含量98%以上。已完成中试开发。
  • 【期刊】 4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的合成

    刊名:武汉工程大学学报 作者:巨修练 ; 乔恒 ; 古双喜 ; 朱园园 关键词:4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈 ; HIV-1抑制剂 ; 甲基化 ; 无溶剂反应 ; 氯代 机构:武汉工程大学化工与制药学院 ; 武汉工程大学化工与制药学院 ; 武汉工程大学 ; 武汉工程大学化学与环境工程学院 年份:2015
    摘要:4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅰ)是二芳基嘧啶类HIV-1逆转录酶抑制剂及其类似物的重要中间体.以2-硫脲嘧啶为原料,碘甲烷为甲基化试剂,氢氧化钠作碱,于室温下制备得到2-甲硫基-4-嘧啶酮(Ⅱ);经反应条件优化发现,2-硫脲嘧啶:碘甲烷:氢氧化钠的摩尔比为1.00∶1.25∶1.05时,Ⅱ的收率可达83.5%.Ⅱ无需重结晶等纯化操作即可直接与对氨基苯腈于180~190℃下发生无溶剂反应以71.9%的粗品收率得到4-[(4-氧-1,4-二氢-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅲ),Ⅲ不经进一步纯化直接在三氯氧磷作用以67.3%的纯品收率得到氯代产物4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅰ).三步反应累计总收率达到40.4%(以2-硫脲嘧啶计).Ⅰ经核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱表征(13C NMR),产品的核磁数据与Ⅰ的结构完全吻合;除产品的特征峰和核磁溶剂峰外,未出现任何其它杂质的化学位移.I的核磁共振氢谱和核磁共振碳谱数据未曾见文献报道.
  • 【期刊】 2-羟基-3-氯丙基-2'-氯乙基醚的合成

    刊名:氯碱工业 作者:刘鹏 ; 刁根秀 ; 任华 关键词:2-羟基-3-氯丙基-2'-氯乙基醚 ; 合成 ; 反应条件 ; 2-氯乙醇 ; 环氧氯丙烷 ; 三氟化硼乙醚络合物 机构:锦西化工研究院有限公司 ; 锦西化工研究院有限公司 年份:2015
    摘要:采用三氟化硼乙醚络合物为催化剂,2-氯乙醇和环氧氯丙烷为原料合成了2-羟基-3-氯丙基-2'-氯乙基醚。确定了适宜的反应条件:2-氯乙醇和环氧氯丙烷摩尔比为2.5∶1、反应温度65℃,反应时间为4 h,催化剂用量为环氧氯丙烷质量的1.1%。在此条件下,产品收率为80%。
  • 【期刊】 氯苯亚甲基丙二腈的热分解性能研究

    刊名:质谱学报 作者:薛田 ; 崔庆忠 ; 吕宁 ; 黄求安 ; 王洪波 关键词:邻氯苯亚甲基丙二腈(CS) ; 热分析(TGA/DSC) ; 傅里叶变换红外光谱(FTIR) ; 热裂解(PY) ; 气相色谱-质谱法(GC/MS) ; 热分解 机构:北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室 ; 北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室 ; 中国人民解放军61699部队 年份:2016
    摘要:邻氯苯亚甲基丙二腈(CS)作为催泪剂在各国反恐防暴装备中得到了广泛应用。实际使用时,燃烧和爆炸驱动分散CS形成气溶胶的同时会导致其分解。为提高CS的利用效率,有必要研究其热稳定性和热分解性能。本工作应用热重分析与差示扫描量热法(TGA/DSC)研究CS在不同升温速率时产生的热失重和热效应现象,并与傅里叶变换红外光谱法(FTIR)联用对逸出气体进行分析;用热裂解与气相色谱-质谱(PY-GC/MS)技术研究CS在350~650℃的热分解性能。实验发现:CS在96℃附近熔融;310℃附近沸腾;450~550℃之间发生首次热分解,热分解产物与温度有着密切关系,550℃的分解产物有4种;650℃的热分解程度加深,分解产物多达10种。因此,建议CS与烟火剂混合使用时,烟火剂的燃烧温度以不超过450℃为宜。
  • 【期刊】 2-氯-5-三氟甲基苯腈的合成

    刊名:乙醛醋酸化工 机构:大连理工大学 ; 大连理工大学 年份:2014
    摘要:产品和技术简介:2-氯-5-三氟甲基苯腈是合成抗精神病药物三氟噻吨(又名复康素;Fluanxol)的关键中间体。以2-氯-5-三氟甲基苯胺为原料两步反应制得。物化性质:沸点210~212℃;熔点:38~42℃;密度:1.481g/mL。纯度:98.0%(GC)。应用范围;合成抗精神病药物三氟噻吨的关键中间体,目前国内仅一家生产。提供技术的程度和合作方式:
  • 【期刊】 3-(2-羟基苯基)-丙酸的合成  

    刊名:《食品工业》 作者:朱卓越 ; 王謇 ; 杨华武 ; 刘金云 ; 邓昌健 ; 傅见山 关键词:二氢香豆素 ; 水解 ; 邻羟基羧酸 机构:湖南中烟工业有限责任公司技术中心 ; 湖南中烟工业有限责任公司技术中心 年份:2016
    摘要:以二氢香豆素为原料,经皂化水解开环,形成钠盐。在低温条件下,钠盐用盐酸酸化形成含有邻羟基的3-(2-羟基苯基)-丙酸。考察了不同浓度的氯化钠溶液,对3-(2-羟基苯基)-丙酸产率的影响,同时还考察了原料投料比对产品产率的影响。在优化条件下3-(2-羟基苯基)-丙酸的最高产率达99.85%。
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