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  • 【期刊】 四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成研究

    刊名:南京师大学报(自然科学版) 作者:罗炜 ; 王丹 ; 张士磊 ; 周浩 ; 杨锦飞 关键词:磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP) ; 阻燃剂 ; 四(2-氯乙基)-1 ; 2-亚乙基双磷酸酯 机构:南京师范大学化学与环境科学学院 ; 南京师范大学化学与环境科学学院 年份:2010
    摘要:以磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)为原料,在钠石灰作用下合成了四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯.当反应温度为190℃,反应时间为3.0h,催化剂用量为原料质量的0.7%时,该产品收率可达到88.2%.本文还对四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成方法和TCEP的缩合反应机理进行了探讨.
  • 【会议】 阻燃剂四(2-氯丙基)-1-甲基-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成

    作者:王爱华 ; 冯昊 ; 张伟伟 ; 职慧珍 ; 杨锦飞 关键词:阻燃剂 ; TCPP ; 四(2-氯丙基)-1-甲基-1 ; 2-亚乙基双磷酸酯 ; 合成 机构:南京师范大学化学与材料科学学院 ; 南京师范大学化学与材料科学学院 年份:2013
    摘要:以磷酸三(2-氯丙基)(TCPP)为原料,在碱性催化剂条件下通过缩合反应,进行TCPP双聚体四(2-氯丙基)-1-甲基-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成。并确定了最佳合成条件:反应温度为175℃,反应时间为7.0h,催化剂用量为原料质量的1.1%时,该产品收率可达到91.2%,同时该反应副产物是1,2-二氯丙烷可以作为溶剂,易于回收,绿色环保。本文还运用了红外光谱仪、核磁共振仪、质谱仪对其结构进行了表征。
  • 【期刊】 新型高效阻燃剂四(2-氯丙基)-1-甲基-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成及表征

    刊名:精细石油化工 作者:王丹 ; 罗炜 ; 周浩 ; 张士磊 ; 杨锦飞 关键词:四(2-氯丙基)-1-甲基-1 ; 2-亚乙基双磷酸酯 ; 阻燃剂 ; 合成 ; 表征 机构:南京师范大学化学与材料科学学院 ; 南京师范大学化学与材料科学学院 年份:2010
    摘要:以三氯氧磷和环氧丙烷为原料,先合成磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP),再在碱性催化剂作用下,进行双分子缩聚,合成一种新型高效阻燃剂四(2-氯丙基)-1-甲基-1,2-亚乙基双磷酸酯。对TCPP的缩合反应的机理及条件进行了探讨。结果表明,当反应温度为180℃,反应时间为7.0 h,催化剂用量1.2%时,产物收率可达90.6%。
  • 【期刊】 基亚磷酸乙酯的精馏方法

    刊名:安徽化工 作者:韦永飞 ; 曾辉 ; 吴李瑞 ; 齐勇 ; 王佳 关键词:草铵膦 ; 甲基亚磷酸二乙酯 ; 精馏 机构:安徽国星生物化学有限公司安徽省杂环化学重点实验室 ; 安徽国星生物化学有限公司安徽省杂环化学重点实验室 年份:2018
    摘要:对甲基亚磷酸乙酯实验室的精馏条件进行了研究,在使用1m长的精馏柱,拉西环为填料,回流比为3∶1,真空度为5000Pa,塔底温度为100℃,塔顶温度为60℃的条件下,精馏得到的产物纯度达94%,满足工业生产草铵膦的要求。
  • 【期刊】 基亚磷酸乙酯的精馏方法

    刊名:安徽化工 作者:韦永飞 ; 曾辉 ; 吴李瑞 ; 齐勇 ; 王佳 关键词:草铵膦 ; 甲基亚磷酸二乙酯 ; 精馏 机构:安徽国星生物化学有限公司、安徽省杂环化学重点实验室 ; 安徽国星生物化学有限公司、安徽省杂环化学重点实验室 年份:2018
    摘要:对甲基亚磷酸乙酯实验室的精馏条件进行了研究,在使用1m长的精馏柱,拉西环为填料,回流比为3∶1,真空度为5000Pa,塔底温度为100℃,塔顶温度为60℃的条件下,精馏得到的产物纯度达94%,满足工业生产草铵膦的要求。
  • 【期刊】 基亚磷酸乙酯合成工艺研究

    刊名:浙江工业大学学报 作者:丁成荣 ; 郭伟晨 ; 梁鸿飞 ; 季方良 ; 张国富 ; 杨华东 关键词:中间体 ; 甲基亚膦酸二乙酯 ; 合成 机构:浙江工业大学化学工程学院 ; 浙江工业大学化学工程学院 年份:2016
    摘要:甲基亚磷酸乙酯是农药、医药的关键有机化工中间体,为了降低与其相关产品的生产成本,设计了以三氯化磷为起始原料,经歧化反应合成中间体氯代亚磷酸乙酯,再经甲基化反应合成甲基亚磷酸乙酯.通过对反应物料摩尔比、反应温度及催化剂的种类进行优化,所得产品纯度达97.6%,反应总收率达78.5%,产物结构经1 HNMR,GC-MS,IR进行表征确认.该工艺采用独创的复合型催化剂,有效的抑制了副反应,提高主产物的纯度及收率,具有较好的工业化应用前景.
  • 【期刊】 二氨乙氧基双亚磷酸季戊四醇酯的合成

    刊名:化工中间体 作者:孙付宇 ; 张美 ; 朱福田 关键词:抗氧剂 ; 亚磷酸季戊四醇酯 ; 合成 机构:中北大学材料科学与工程学院 ; 中北大学材料科学与工程学院 年份:2012
    摘要:以亚磷酸乙酯、季戊四醇、乙醇胺为原料,二月桂酸二丁基锡为催化剂,采用酯交换法合成了二氨乙氧基双亚磷酸季戊四醇酯。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件。通过元素分析、红外光谱和核磁共振对产品结构进行了表征。
  • 【期刊】 亚磷酸乙酯的合成新工艺

    刊名:安徽化工 作者:葛德强 ; 齐勇 ; 张明祥 ; 汪中伟 关键词:三氯化磷 ; 亚磷酸三乙酯 ; 新工艺 机构:安徽国星生物化学有限公司、安徽省杂环化学重点实验室 ; 安徽国星生物化学有限公司、安徽省杂环化学重点实验室 年份:2018
    摘要:简要介绍了亚磷酸乙酯的用途以及主要生产方法。研究了以正己烷作为溶剂,N,N-二甲基苯胺作为缚酸剂,合成亚磷酸乙酯的最佳工艺条件。实验考查并优化了原料配比、反应温度、溶剂用量、保温时间等一系列条件,最终亚磷酸乙酯的产率可达95%以上,纯度可达99.5%。
  • 【期刊】 亚磷酸乙酯的合成新工艺

    刊名:安徽化工 作者:葛德强 ; 齐勇 ; 张明祥 ; 汪中伟 关键词:三氯化磷 ; 亚磷酸三乙酯 ; 新工艺 机构:安徽国星生物化学有限公司安徽省杂环化学重点实验室 ; 安徽国星生物化学有限公司安徽省杂环化学重点实验室 年份:2018
    摘要:简要介绍了亚磷酸乙酯的用途以及主要生产方法。研究了以正己烷作为溶剂,N,N-二甲基苯胺作为缚酸剂,合成亚磷酸乙酯的最佳工艺条件。实验考查并优化了原料配比、反应温度、溶剂用量、保温时间等一系列条件,最终亚磷酸乙酯的产率可达95%以上,纯度可达99.5%。
  • 【期刊】 二(2-乙基己基)磷酸酯从硝酸体系中萃取Mo(Ⅵ)

    刊名:核化学与放射化学 作者:刘展祥 ; 黄璜 ; 廖家莉 ; 李兴亮 ; 蹇源 ; 魏洪源 ; 杨远友 ; 罗顺忠 ; 刘宁 关键词:二(2-乙基己基)磷酸酯 ; 萃取 ; 低浓缩铀 ; Mo(Ⅵ) ; 硝酸 机构:四川大学原子核科学技术研究所辐射物理及技术教育部重点实验室 ; 四川大学原子核科学技术研究所辐射物理及技术教育部重点实验室 ; 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 年份:2017
    摘要:用低浓缩铀靶代替高浓缩铀靶辐照进行~(99)Mo的生产是一个必然的趋势,但采用低浓缩铀靶辐照后裂变体系的组成可能发生改变,从而影响~(99)Mo的分离提取过程。为此,本工作以低浓缩铀辐照后溶解的模拟溶液为研究对象,在U(Ⅵ)大量存在的情况下,考察了二(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))从硝酸体系中萃取Mo(Ⅵ)的行为,重点研究了不同Mo(Ⅵ)浓度下萃取时间、萃取剂浓度、硝酸浓度、温度、其他主要元素(Cs(Ⅰ),Zr(Ⅳ),Y(Ⅲ),Nd(Ⅲ),Al(Ⅲ))等因素对萃取的影响。实验结果表明,不同Mo(Ⅵ)浓度下,P_(204)-磺化煤油对硝酸体系中Mo(Ⅵ)的萃取行为相似;在相比为1时,φ=10%P_(204)-磺化煤油对Mo(Ⅵ)即有较好的萃取效果;硝酸浓度不大于2mol/L时分配比随着硝酸浓度的增加而减少,但硝酸浓度进一步增大时对萃取无显著影响;萃取反应的ΔH和ΔG均为负值,表明该萃取是一个常温下能自发进行的放热反应;溶液中U(Ⅵ)和本工作考察的其它主要元素存在及其浓度的改变不会显著影响P204对Mo(Ⅵ)的萃取行为,且采用P_(204)可将Mo(Ⅵ)与Y(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)、Al(Ⅲ)选择性地分离。
  • 【期刊】 2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸乙酯的合成

    刊名:江西理工大学学报 作者:朱珠 ; 柳中梅 关键词:甲氧基胺盐酸盐 ; 肟酯 ; 肟化反应 ; 杀菌剂 机构:江西理工大学冶金与化学工程学院 ; 江西理工大学冶金与化学工程学院 年份:2012
    摘要:苯乙酮酸乙酯与甲氧基胺盐酸盐在碱的作用下合成2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸乙酯,最佳工艺条件为:n(苯乙酮酸乙酯)为0.02 mol,n(甲氧基胺盐酸盐)为0.04 mol,n(碳酸钠)为0.04 mol,n(醋酸钠)为0.012 mol,在无水乙醇中回流反应12 h,其产率为92.25%.经1HNMR、13CNMR、IR、GC-MS对合成的化合物进行了结构表征.
  • 【期刊】 硫酸锌电解液中二(2-乙基己基)磷酸酯的测定  

    刊名:《中国资源综合利用》 作者:李琼莉 关键词:有机磷 ; 无机磷 ; P204 机构:巴彦淖尔紫金有色金属有限公司 ; 巴彦淖尔紫金有色金属有限公司 年份:2016
    摘要:钼蓝法是测定磷比较成熟的方法,其特点是准确度高、灵敏度高、选择性好,适用于在大量金属离子存在情况下,对硫酸锌电解液(50~150 g/L)中0.015 mg/L以上的P204进行测定。采用钼蓝法分别测定总磷和原溶液中的有机磷含量,并计算P204含量。测定结果显示,磷的浓度与吸光度呈良好的线性,相关系数r为0.99 973,加标回收率为95.45%~107.1%,平均回收率为101.4%。
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