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  • 【期刊】 丁香酚键合硅胶液相色谱固定相的制备和色谱性能

    刊名:色谱 作者:许丽丽 ; 衷明华 ; 陈小静 关键词:色谱性能 ; 高效液相色谱法 ; 丁香酚 ; 键合硅胶固定相 ; 保留机理 机构:韩山师范学院化学系 ; 韩山师范学院化学系 年份:2015
    摘要:采用固液相表面连续反应法,先将偶联剂γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)键合到球形硅胶表面,然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的KH-560活性基团反应,合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相(EGSP)。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针,乙腈-水(35∶65,v/v)为流动相,流速为0.8mL/min,测得EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针,C18柱和苯基柱作参比,对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明,硅胶表面成功键合上了丁香酚配体,键合量为0.28mmol/g,EGSP柱理论塔板数约为24 707 N/m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基,还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相C18柱和苯基柱相比,EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。
  • 【期刊】 三种混合模式色谱填料色谱性能的比较

    刊名:化工学报 作者:董彬彬[1] ; 夏海锋[1,2] 关键词:生物分离 蛋白质 高效液相色谱 疏水电荷诱导色谱 保留因子 分离行为 机构:江南大学工业生物技术教育部重点实验室 ; 江南大学工业生物技术教育部重点实验室 年份:2016
    摘要:以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为中间活化剂,将3-氨基吡啶、2-巯基苯并咪唑和2-巯基-1-甲基咪唑3种杂环配基键合到粒径为5μm、孔径为30 nm的球形硅胶上,制备3种高效疏水电荷诱导色谱填料。利用溶菌酶、牛血清白蛋白和免疫球蛋白G作为模型蛋白,考察其在3种不同配基色谱柱上的保留行为和分离行为。比较了3种不同性质的模型蛋白在不同色谱柱上的色谱性能的异同。发现以2-巯基-1-甲基咪唑为配基的色谱柱具有良好的p H控制色谱行为和良好的分离性能,初步验证了高效疏水电荷诱导色谱的分离模式及潜在应用。
  • 【期刊】 三种混合模式色谱填料色谱性能的比较

    刊名:《化工学报》 作者:董彬彬 ; 夏海锋 关键词:生物分离 ; 蛋白质 ; 高效液相色谱 ; 疏水电荷诱导色谱 ; 保留因子 ; 分离行为 机构:江南大学工业生物技术教育部重点实验室 ; 江南大学工业生物技术教育部重点实验室 ; 江南大学粮食发酵工艺与技术国家工程实验室 年份:2016
    摘要:以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为中间活化剂,将3-氨基吡啶、2-巯基苯并咪唑和2-巯基-1-甲基咪唑3种杂环配基键合到粒径为5μm、孔径为30 nm的球形硅胶上,制备3种高效疏水电荷诱导色谱填料。利用溶菌酶、牛血清白蛋白和免疫球蛋白G作为模型蛋白,考察其在3种不同配基色谱柱上的保留行为和分离行为。比较了3种不同性质的模型蛋白在不同色谱柱上的色谱性能的异同。发现以2-巯基-1-甲基咪唑为配基的色谱柱具有良好的p H控制色谱行为和良好的分离性能,初步验证了高效疏水电荷诱导色谱的分离模式及潜在应用。
  • 【会议】 单分散水凝胶微球制备及色谱性能研究

    作者:张赪 ; 贾晓妮 ; 薛瑞 ; 寇晓康 ; 吴丹 关键词:单分散微球 ; 高弹性水凝胶 ; 聚丙烯酸钠 ; 种子溶胀法 ; 凝胶色谱填料 机构:西安蓝晓科技新材料股份有限公司陕西省功能高分子吸附分离工程技术研究中心 ; 西安蓝晓科技新材料股份有限公司陕西省功能高分子吸附分离工程技术研究中心 年份:2015
    摘要:本研究使用种子聚合法[1],在分散剂作用下,在乙酸乙酯/乙醇溶液中制备单分散聚丙烯酰胺种子[2]。以AA,MBAA,AA-Dex,AIBN的水溶液为水相,正庚烷为油相,Span80,Tween80为乳化剂[3],制备反相乳液。用种子溶胀聚合法[4]制备Dex-AA-MBAA水凝胶微球。最后溶胀微球,以环氧氯丙烷/甘油作为二次交联剂可制备得到三点交联[5]的单分散水凝胶微球。用FTIR、DSC和SEM
  • 【期刊】 交联聚苯乙烯微球沉淀聚合法制备及其色谱性能

    刊名:化学工程师 作者:吴珊 ; 胡锐 ; 马言顺 ; 陈璐 ; 杨了 关键词:沉淀聚合法 ; 单分散 ; 固定相 ; 微球 ; 聚苯乙烯 机构:四川师范大学化学与材料科学学院 ; 四川师范大学化学与材料科学学院 年份:2013
    摘要:以二乙烯基苯(DVB)为交联剂、苯乙烯(ST)为共聚单体,采用沉淀聚合法合成了聚(苯乙烯-co-二乙烯基苯)微球[P(ST-co-DVB)]。扫描电子显微镜分析(SEM)显示微球表面无大孔结构,粒径统计分析表明粒径单分散微球的平均直径为3.2μm,FT-IR表明两种单体实现了共聚。BET分析可知比表面积为2.7m2.g-1,平均孔径为10.0nm。以碱性化合物为探针分子,采用反相液相色谱模式考察了P(ST-co-DVB)微球的色谱性能,色谱结果显示固定相具有较高的柱效和较好的色谱峰形,表明沉淀聚合法用作固定相具有较好前景。
  • 【期刊】 高分子微球的沉淀聚合法制备及色谱性能

    刊名:应用化工 作者:马言顺 ; 吴珊 ; 刘文乐 ; 张景 ; 周湘富 关键词:沉淀聚合法 ; 单分散 ; 固定相 ; 微球 机构:四川师范大学化学与材料科学学院 ; 四川师范大学化学与材料科学学院 年份:2013
    摘要:以二乙烯基苯(DVB-55)和二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯(TGD)为共聚单体,以乙腈为溶剂,采用沉淀聚合法一步合成了聚(二乙烯基苯-co-二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯)[P(DVB-co-TGD)]微球。采用反相液相色谱模式考察了微球的色谱性能。结果表明,共聚微球表面无大孔,单分散微球数均粒径为3.5μm,比表面积为2.9 m2/g,用作固定相具有较高的柱效,碱性物质具有对称的色谱峰形。
  • 【期刊】 触须式聚合物开管柱的电色谱性能表征

    刊名:光谱实验室 作者:张晓伟 ; 杨娟 ; 林旭聪 ; 谢增鸿 关键词:支化聚乙烯亚胺 ; 开管柱 ; 电色谱 机构:福州大学食品安全与环境监测技术研究所 ; 福州大学食品安全与环境监测技术研究所 年份:2011
    摘要:采用共价键合方法,制备了支化聚乙烯亚胺修饰的触须式聚合物开管柱,并对其电色谱性能展开了详细研究。开管柱的电渗流强度随着乙腈含量的升高而降低,随着流动相中缓冲液盐浓度的升高而减小。当流动相pH值低于7.5时,开管柱可获得反向电渗流;电渗流EOF日内、日间和周内的测定相对标准偏差RSD在0.8%—2.6%之间,柱间RSD为1.6%(n=4),批间RSD为4.8%(n=3),重现性较好。蛋白质在该柱上得到成功分离,没有严重拖尾。
  • 【期刊】 柱径对制备色谱性能影响的分析

    刊名:广州化工 作者:郭威 ; 周卫红 关键词:制备柱 ; 柱径 ; 柱性能 机构:辽宁科技大学 ; 辽宁科技大学 年份:2010
    摘要:制备色谱是得到高纯度药物中间体的极好手段。柱径的选择是制备色谱分离中的关键问题。在制备色谱的应用中,柱效和压力是两个重要的参数。因此,分析柱径对压力和柱效的影响具有重要意义。本文在基本测试的基础上,研究了柱径对柱压力和柱效的影响。结果表明,随柱径增大,柱的孔隙率减小;柱压力并不随柱径的增大,呈平方倍数的增加;柱效随柱径的增大而增大。
  • 【期刊】 沉淀聚合法制备的单分散聚苯乙烯微球的色谱性能

    刊名:科学技术与工程 作者:马言顺 ; 王子 ; 吴珊 ; 杨慧婷 ; 石文婷 关键词:沉淀聚合法 ; 单分散 ; 固定相 ; 微球 机构:四川师范大学化学与材料科学学院 ; 四川师范大学化学与材料科学学院 年份:2013
    摘要:以二乙烯基苯(DVB—55)为聚合单体,在乙腈溶剂中采用沉淀聚合法制备了交联高分子微球[P(DVB)]。以红外光谱和扫描电子显微镜对微球进行了表征,结果表明制备的粒径单分散微球表面无孔,数均粒径为4.24μm。以两组常见芳香烃为探针,采用反相液相色谱模式考察了微球的色谱性能。色谱结果表明沉淀聚合法制备的交联高分子微球用作固定相具有较高的柱效和较好的峰形,展示了沉淀聚合法制备的高分子微球在HPLC固定相方面具有较好的应用前景。
  • 【会议】 聚合物刷型手性固定相制备及其色谱性能

    作者:马晶冲 ; 卫引茂 关键词:原子转移自由基聚合 ; 聚合物刷型色谱固定相 ; 手性拆分 机构:西北大学化学与材料科学学院 ; 西北大学化学与材料科学学院 年份:2017
    摘要:随着新型手性化合物不断出现,现有手性色谱固定相面临越来越多化合物不能被有效拆分的挑战。迄今,手性固定相(CSPs)主要包括小分子刷形CSPs、环糊精类、纤维素类、蛋白质类、冠醚类、大环抗生素类等。其制备方法均是将配体通过化学反应键合于固定相表面的"Grafting To"法。原子转移自由基聚合(ATRP)是一种可控聚合技术,基体表面发生ATRP属于"Grafting From"表面修饰方法。相对于传统的"Grafting to"法,"Grafting from"法可以显著提高单体的键合量[1]。本文用ATRP技术,
  • 【期刊】 硅基高交联磺化PS-DVB固定相的混合模式色谱性能考察

    刊名:分析试验室 作者:张飞 ; 郑家概 ; 李圣男 ; 王和平 ; 张志舟 ; 蓝燕玲 ; 林奕玉 关键词:苯乙烯-二乙烯基苯 ; 混合模式色谱 ; 反相强阳离子交换 机构:中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室 ; 中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室 年份:2016
    摘要:对自制的硅基高交联磺化PS-DVB混合模式反相强阳离子交换固定相的色谱性能进行了考察。通过改变流动相条件:在反相色谱中,分离了5种疏水性化合物;在离子交换色谱中,分离了4种碱性有机化合物。考察了流动相中缓冲盐浓度、p H和乙腈浓度对溶质保留时间的影响。结果表明,该固定相既具有强阳离子交换作用,又兼有疏水相互作用。通过改变色谱分离模式,可实现亲水性或疏水性化合物的分离。可作为现有液相色谱模式的一种补充,为复杂样品的分离提供技术参考。
  • 【期刊】 单分散高分子微球的制备及色谱性能

    刊名:精细化工 作者:马言顺 ; 王子 ; 吴珊 ; 胡锐 关键词:沉淀聚合法 ; 微球 ; 单分散 ; 固定相 ; 催化与分离提纯技术 机构:四川师范大学化学与材料科学学院 ; 四川师范大学化学与材料科学学院 年份:2013
    摘要:以二乙烯基苯(DVB-55)和二乙二醇二甲基丙烯酸酯(DGD)为共聚单体,采用沉淀聚合法在乙腈溶剂中一步制得了聚(二乙烯基苯-co-二乙二醇二甲基丙烯酸酯)微球[P(DVB-DGD)]。用FTIR、SEM和BET等方法对P(DVB-DGD)进行表征,结果表明,两种单体在聚合过程中实现了共聚,数均粒径为3.6μm的单分散微球表面未见大孔结构,微球比表面积为2.9 m2/g,平均孔径为9.1 nm。以两组试样为探针分子,采用反相液相色谱模式考察了P(DVB-DGD)填充的新型固定相的色谱性能,结果显示,组分获得了尖锐对称的峰形。色谱柱呈现了较高柱效和良好色谱性能,表明沉淀聚合在HPLC固定相方面具有较好应用前景。
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