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  • 【期刊】 基于低热容色谱技术便携式气相色谱仪的研制

    刊名:分析仪器 作者:肖奎硕 ; 姜杰 ; 高静 ; 张恒南 ; 孙浩 关键词:便携式气相色谱 ; 氢火焰离子化检测器 ; 低热容色谱技术。 机构:哈尔滨工业大学(威海)海洋科学与技术学院 ; 哈尔滨工业大学(威海)海洋科学与技术学院 年份:2017
    摘要:本研究基于低热容色谱技术研制了便携式气相色谱仪(GC),仪器主要由汽化室、毛细柱及加热控温系统、氢火焰检测器(FID)、电路系统和软件控制系统组成。研制的便携式气相色谱仪采用了多项小型化技术,开发了结构简单、易于实现均匀固体加热的汽化室;采用低热容色谱技术实现毛细柱固体加热,优化了PID控制算法,实现了精确控温;设计了结构简单、体积小的FID检测器;开发了功耗低、体积小、电池供电的电学控制系统;基于Lab VIEW开发了包括温度控制、压力控制和数据处理模块的软件控制系统。开发的便携式气相色谱仪具有结构简单、体积小、控温精确、灵敏度高等优点。对仪器性能进行初步测试,仪器检测限优于5×10-10g/s。
  • 【论文】 便携式气相色谱质谱联用仪关键技术的研究

    作者:肖奎硕 关键词:便携式气相色谱质谱联用仪 ; 快速检测分析 ; 温控系统 ; 混合离子阱 机构:哈尔滨工业大学 ; 哈尔滨工业大学 年份:2017
    摘要:气相色谱质谱联用仪是实验室常用分析仪器之一,具有良好的定性定量能力,在环境监测、石油化工和食品安全等方面广泛应用。传统气相色谱质谱仪体积大、能耗高、对操作环境要求严格,无法满足现场分析的需求。便携式气相色谱质谱联用仪具有体积小、功耗低、分析速度快的优点,在环境监测、应急响应、火灾事故调查、化学战剂及有毒工业化学品快速检测等方面应用广泛。由于国内相关研究起步较晚,技术相对薄弱,目前国内便携式气相色谱质谱联用仪市场几乎都被HAPSITE、TRIDION等国外仪器垄断。为了满足日益增长的市场需求,提高我国质谱仪器开发水平,研制便携式气相色谱质谱联用仪具有重要意义。本文对便携式气相色谱质谱联用技术进行研究,研制了一种体积小、功耗低、适用于现场分析的便携式气相色谱质谱联用仪。首先对便携式气相色谱质谱联用仪的色谱部分进行模块化设计,将气化室、色谱柱和质谱真空腔在结构上实现了一体化,同时设计了联用接口及其加热控温装置;软件方面,对温控系统进行整合,使其作为便携式气相色谱质谱联用仪软件系统的一部分,实现对气化室、色谱柱的精确控温,并重新校正了其测温曲线;最后对色谱模块分离能力和定量稳定性进行了测试。其次是质谱部分关键技术的研究,选择自行设计的混合离子阱作为质量分析器,依据离子阱仿真结果进行加工测试,优化了电极间绝缘材料,防止电极间放电,设计了RF信号功率放大器模块,包括射频功率放大器和射频升压模块;设计了微弱信号放大及检测模块用于对检测器电流进行高增益低噪声放大;搭建了小型真空系统,包括真空腔设计和真空计、真空泵选型,并对该小型真空系统进行测试,能在开机10 min内达到离子阱所需真空度。最后,对便携式气相色谱质谱联用仪进行整机搭建,采用Solidworks对各模块结构图进行模拟装配,确定各模块相对位置,采取层叠式结构对电路系统进行安装。完成搭建后对仪器性能进行了测试,得到了样机的初步测试结果。