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  • 【期刊】 HPLC法测定不同季节千层塔中石杉碱甲石杉碱乙含量

    刊名:中华中医药杂志 作者:周小雷 ; 袁经权 ; 王硕 ; 闫志刚 ; 冯世鑫 ; 蒋山好 ; 朱大元 ; 马小军 关键词:千层塔 ; 不同季节 ; 石杉碱甲 ; 石杉碱乙 ; 高效液相色谱法 机构:广西药用植物研究所 ; 广西药用植物研究所 ; 中国科学院上海药物研究所 年份:2013
    摘要:目的:考察不同季节千层塔药材中石杉碱甲、乙的含量,为确定千层塔的最佳采收期提供依据。方法:采用超声提取方法进行样品的制备;用HPLC方法测定千层塔中石衫碱甲、石衫碱乙的含量。结果:石杉碱甲、乙线性范围分别为0.050μg-1.000μg、0.031μg-0.620μg,回收率分别为100.1%(RSD:0.72%,n=6)、99.5%(RSD:1.1%,n=6)。不同采收期千层塔中的石衫碱甲、石衫碱乙的含量差异较大,其中8月份的含量最高,为0.0236%、0.0124%。结论:该研究可为千层塔最佳采收期的确定提供参考,以8月份为千层塔药材的最佳采收时期。
  • 【期刊】 从蛇足石杉中超声提取石杉碱甲石杉碱乙

    刊名:天然产物研究与开发 作者:查圣华 ; 李秀男 ; 孙海虹 ; 林海 ; 苏志国 关键词:蛇足石杉 ; 石杉碱甲 ; 石杉碱乙 ; 超声提取 ; 正交试验 机构:北京科技大学土木与环境工程学院 ; 北京科技大学土木与环境工程学院 ; 中科院过程工程研究所生化工程国家重点实验室 ; 中科院过程工程研究所生化工程国家重点实验室 ; 北京科技大学土木与环境工程学院 ; 中科院过程工程研究所生化工程国家重点实验室 ; 北京100083中科院过程工程研究所生化工程国家重点实验室 ; 北京100080北京化工大学化学工程学院 年份:2005
    摘要:用正交试验确立了超声提取蛇足石杉生物碱的最佳条件。以石杉碱甲石杉碱乙回收率为指标 ,考察了溶剂倍数、溶剂浓度、超声时间、超声功率等因素的影响。结果表明 ,在室温下超声提取的最优条件为 :酸浓度 0 . 8% (v/v) ,液固比例 2 0 :1,超声功率 6 0 0W ,超声 15min。三次重复实验所得石杉碱甲石杉碱乙回收率分别是 97. 3%和 93. 5 % ,相对标准偏差分别为 1. 31%和 1. 4 0 % (n =3)。与传统的回流提取工艺相比 ,过程时间从2h缩短为 15min ,回收率提高了 10 %以上。
  • 【专利】 一株产石杉碱甲石杉碱乙的单胞菌SXZ‑N10菌株及用途

    作者:张鹏 ; 张学智 ; 宋发军 ; 刘盼 ; 裴婷 ; 吴新广 ; 耿红 年份:2017
    摘要:本发明提供了一株产石杉碱甲石杉碱乙的单胞菌SXZ‑N10菌株,该菌株可产石杉碱甲石杉碱乙。该菌株被命名为SXZ‑N10,属一种单胞菌,该菌株保藏于中国典型培养物保藏中心,地址:中国,武汉,武汉大学;邮编430072,保藏日期为2017年9月14日,保藏编号为:CCTCC NO:M2017512;该菌株的16S rDNA序列如SEQ ID NO.1所示。上述单胞菌SXZ‑N10菌株能够用于发酵制备石杉碱甲石杉碱乙。微生物发酵条件包括:发酵培养基组成:酵母粉8g/L,蛋白胨5g/L,氯化钠5g/L,葡萄糖10g/L,pH 6.0;培养条件为:27℃,200rpm,发酵培养7天。
  • 【期刊】 从千层塔中微波协助提取石杉碱甲石杉碱乙

    刊名:中国生物工程杂志 作者:查圣华 ; 李秀男 ; 孙海虹 ; 陈婷 ; 林海 ; 苏志国 关键词:千层塔 ; 石杉碱甲 ; 石杉碱乙 ; 微波协助提取 ; 正交试验 机构:北京科技大学土木与环境工程学院 ; 北京科技大学土木与环境工程学院 ; 中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室 ; 中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室 ; 北京科技大学土木与环境工程学院 ; 北京科技大学土木与环境工程学院 ; 中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室 ; 北京100083中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室北京100080 ; 北京100080北京化工大学化学工程学院北京100029 ; 北京100083中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室北京100080 年份:2004
    摘要:首先从 8种溶剂中筛选出硫酸作为微波协助提取的浸提溶剂 ,然后用正交试验确立了千层塔生物碱的最佳提取条件。以石杉碱甲石杉碱乙回收率为指标 ,考察了溶剂倍数、溶剂浓度、微波处理时间等因素。结果表明 ,在室温下微波协助提取的最优条件为 :酸浓度 0 8% (v v) ,液固比例 2 5∶1 ,微波处理时间 90s。 3次重复实验所得石杉碱甲石杉碱乙回收率分别是 93 7%和 93 9% ,相对标准偏差分别为 1 79%和 1 5 6% (n =3)。与传统的回流提取工艺相比 ,过程时间从 2h缩短为 90s,回收率提高了 1 0 %以上。
  • 【专利】 一种分析与分离制备石杉碱甲石杉碱乙的方法

    作者:苏志国 ; 李秀男 ; 孙海虹 ; 马润宇 年份:2004
    摘要:本发明涉及一种分析和分离制备石杉碱甲石杉碱乙的方法。本发明的分析方法 选用非烷基键合相硅胶介质为色谱柱填料,用高效液相色谱法测定样品中石杉碱甲石杉碱乙的含量,具有简单快速、分辨率好、灵敏度高等特点,可用于分离制备石杉 碱甲石杉碱乙时中间产物的含量分析和成品的质量控制。本发明分离制备的方法包 括采用非烷基键合相硅胶介质作为色谱柱填料进行柱层析分离石杉碱甲石杉碱乙的 步骤,工艺实施方法为:原料粉碎浸泡→大孔吸附树脂富集浓缩→反相柱层析→非烷 基键合相硅胶介质柱层析→浓缩结晶→成品,最后可获得纯度>98%的石杉碱甲石 杉碱乙,本发明工艺简单,效率高,所用资源可再生利用,大大降低了生产成本和社 会成本。
  • 【期刊】 HPLC测定不同产地与不同部位千层塔中石杉碱甲石杉碱乙含量

    刊名:药物分析杂志 作者:袁经权 ; 周小雷 ; 王硕 ; 闫志刚 ; 冯世鑫 ; 蒋娇梅 ; 朱大元 ; 马小军 关键词:蛇足石杉 ; 千层塔 ; 石杉碱甲 ; 石杉碱乙 ; 高效液相色谱法 ; 根、叶、茎成分分析 ; 中药质量控制 ; 不同产地品质评价 机构:广西药用植物研究所 ; 广西药用植物研究所 ; 中国科学院上海药物研究所 年份:2012
    摘要:目的:测定不同产地、不同部位千层塔药材中石杉碱甲石杉碱乙的含量。方法:采用UItimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(10∶55∶240),含0.32%磷酸和0.5%三乙胺,流速1.0 mL.min-1,检测波长309 nm,柱温25℃。结果:测得各地千层塔中石杉碱甲石杉碱乙最高含量分别为0.0900%和0.0183%,各地石杉碱甲石杉碱乙最低含量分别为0.0014%和0。结论:所测定的方法简便、可靠、快速,重复性好,结果稳定,适用于千层塔药材中石杉碱甲石杉碱乙的同时快速含量测定,该研究可为千层塔最佳产地及最佳药用部位的确定提供参考。
  • 【专利】 一株产石杉碱甲石杉碱乙的解淀粉芽孢杆菌SXZ‑N2菌株及用途

    作者:张鹏 ; 宋发军 ; 张学智 ; 刘盼 ; 李浩东 ; 张宏庆 ; 黄鑫 ; 林爱华 年份:2017
    摘要:本发明提供了一株产石杉碱甲石杉碱乙的解淀粉芽孢杆菌SXZ‑N2菌株,该菌株可产石杉碱甲石杉碱乙。该菌株被命名为SXZ‑N2,属一种解淀粉芽孢杆菌。该菌株保藏于中国典型培养物保藏中心,地址:中国,武汉,武汉大学;邮编430072,保藏日期为2017年9月14日,保藏编号为:CCTCC NO:M2017510;该菌株的16S rDNA序列如SEQ ID NO.1所示。上述解淀粉芽孢杆菌SXZ‑N2菌株能够用于发酵制备石杉碱甲石杉碱乙。微生物发酵条件为:培养基配方:酵母粉5g/L,蛋白胨6g/L,氯化钠5g/L,蔗糖8g/L,pH 8.0;培养条件:32℃,150r/min,发酵培养10天。
  • 【专利】 一株产石杉碱甲石杉碱乙的路德维希肠杆菌SXZ‑N5菌株及用途

    作者:张鹏 ; 张学智 ; 宋发军 ; 刘盼 ; 李浩东 ; 黄冰 ; 王红莹 年份:2017
    摘要:本发明提供了一株产石杉碱甲石杉碱乙的路德维希肠杆菌SXZ‑N5菌株,该菌株可产石杉碱甲石杉碱乙。该菌株被命名为SXZ‑N5,属一种路德维希肠杆菌,该菌株保藏于中国典型培养物保藏中心,地址:中国,武汉,武汉大学;邮编430072,保藏日期为2017年9月14日,保藏编号为:CCTCC NO:M2017511;该菌株的16S rDNA序列如SEQ ID NO.1所示。上述路德维希肠杆菌SXZ‑N5菌株能够用于发酵制备石杉碱甲石杉碱乙。微生物发酵条件为:培养基配方:酵母粉4.0g,蛋白胨8.0g/L,氯化钠7.0g/L,葡萄糖9.0g/L,pH 6.0;培养条件:28℃,200r/min,发酵培养10天。
  • 【期刊】 石杉碱甲石杉碱乙组合对乙酰胆碱酯酶抑制活性的增效减毒作用

    刊名:中国新药与临床杂志 作者:谢家骏 ; 谢德隆 关键词:石杉碱甲 ; 石杉碱乙 ; 乙酰胆碱酯酶 ; 胆碱酯酶抑制剂 ; 半数抑制浓度 ; 半数致死量 机构:上海中医药大学 ; 上海中医药大学 ; 上海中药创新研究中心 年份:2014
    摘要:目的观察石杉碱甲(Hup A)与石杉碱乙(Hup B)不同比例组合物抗乙酰胆碱酯酶(AChE)活性及安全性的影响。方法采用比色法检测Hup A与Hup B不同比例组合物对大鼠全血AchE活性及对小鼠急性毒性的影响。结果Hup A与Hup B以2:1、1:1、1:2、1:4比例组合物对大鼠全血AchE活性均具有明显的抑制作用,其IC_(50)分别为8.04×10~(-6)g·L~(-1)、8.40×10~(-6)g·L~(-1)、9.74×10~(-6)g·L~(-1)和13.12×10~(-6)g·L~(-1),其中Hup A用量分别为5.36×10~(-6)g·L~(-1)、4.20×10~(-6)g·L~(-1)、3.25×10~(-6)g·L~(-1)和2.62×10~(-6)g·L~(-1),而对照品Hup A和Hup B的IC_(50)分别为4.82×10~(-6)g·L~(-1)和854.65×10~(-6)g·L~(-1);以2:1、1:1、1:2、1:4比例组合物灌胃给小鼠,其LD_(50)的95%可信限分别为(9.23±1.95)mg·kg~(-1)、(13.76±2.98)mg·kg~(-1)、(20.33±4.29)mg·kg~(-1)和>40.00 mg·kg~(-1),其中Hup A用量分别为6.09 mg·kg~(-1)、6.74 mg·kg~(-1)、6.57 mg·kg~(-1)和8.00 mg·kg~(-1),而对照品Hup A和Hup B的LD_(50)的95%可信限分别为(6.03±1.46)mg·kg~(-1)和>40.00 mg·kg~(-1)。结论在Hup A与Hup B组合物中,当成分Hup A/Hup B≤1时,随着Hup B比例提高,Hup A活性增强,毒性下降,显示有一定的减毒增效作用。
  • 【期刊】 HPLC法同时测定17种石杉亚科植物石杉碱甲、乙

    刊名:中成药 作者:赵惠 ; 覃兰芳 ; 黄云峰 关键词:石杉亚科 ; 石杉碱甲 ; 石杉碱乙 ; HPLC 机构:[1]广西中医药大学 ; [1]广西中医药大学 ; [2]广西壮族自治区中医药研究院 ; [3]广西中药质量标准研究重点实验室 年份:2018
    摘要:目的建立HPLC法同时测定17种(含2待发表新种)石杉亚科植物中石杉碱甲(huperzineA)和石杉碱乙(huperzine B)的含有量。方法石杉碱甲、乙酒石酸提取液的分析采用Wondasil C1 8色谱柱(4.6 m m X 250 m m,5un);以甲醇-醋酸铵溶液为流动相,等度洗脱;体积流量1.0 m l/mm;检测波长310 m n;柱温室温。外标法定量。结果石杉碱甲、乙分别在〇.002 0-0.30畔、0.001 8~0.27畔范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率、RSD分别为103.8 6%(1.85%)、101.3%(1.30%)。17种石杉亚科植物中都含有石杉碱甲、乙,各物种之间含有量有显著性差异;喜马拉雅马尾杉中石杉碱甲含有量最高,达0.2 2%,柳杉叶马尾杉、有柄马尾杉和马尾杉含量也较高;马尾杉中石杉碱乙含有量最高。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于石杉亚科植物中石杉碱甲石杉碱乙的质量控制。
  • 【期刊】 湘西蛇足石杉石杉碱甲、乙和丙含量的测定

    刊名:广西植物 作者:杜次 ; 彭清忠 ; 田向荣 ; 朱越 ; 李菁 关键词:蛇足石杉 ; 石杉碱甲 ; 石杉碱乙 ; 石杉碱丙 ; 高效液相色谱法 机构:吉首大学生物资源与环境科学学院 ; 吉首大学生物资源与环境科学学院 ; 植物资源保护与利用湖南省高校重点实验室 年份:2013
    摘要:采用超声萃取法提取湘西蛇足石杉总生物碱,用高效液相色谱法同时测定其石杉碱甲、乙和丙含量,并分析其在植株不同部位的分布。结果表明:湘西4个样地蛇足石杉石杉碱甲、乙和丙含量基本一致,分别达到0.5‰、0.3‰和0.04‰;但植株不同部位三种石杉碱含量差异显著,其中石杉碱甲和乙的分布均为叶>茎>根,石杉碱丙则是根大于叶和茎。由此可知,湘西蛇足石杉具有资源优势,石杉碱在植株的分布具有明显的部位选择性;采用HPLC可同时检测石杉碱甲、乙和丙,方法简单快速、准确可靠。
  • 【期刊】 石杉碱甲与乙酰胆碱酯酶作用的分子模拟研究

    刊名:解放军药学学报 作者:邓培渊 ; 王辉 ; 袁洪哲 ; 王广军 ; 李长看 关键词:乙酰胆碱酯酶 ; 石杉碱甲 ; 分子动力学 ; MM-PBSA ; 丙氨酸突变扫描 机构:郑州师范学院生物物种资源研究重点实验室 ; 郑州师范学院生物物种资源研究重点实验室 ; 河南中医药大学第一附属医院脑病介入科 年份:2017
    摘要:目的 阐明石杉碱甲与乙酰胆碱酯酶结合的分子机制和关键氨基酸。方法 运用分子对接和分子动力学方法分析石杉碱甲与乙酰胆碱酯酶的结合位点;MM-PBSA方法计算两者的结合自由能和作用力的类型、大小;丙氨酸突变扫描方法评估关键残基对结合自由能的贡献。结果 复合物中石杉碱甲与Glu202形成1个氢键,与Trp86和Tyr337形成π-π堆积作用;结合自由能为-18.18kcal·mol-1,范德华力和静电作用力为主要驱动力,非极性溶剂化能是主要抑制作用力;丙氨酸突变扫描结果显示残基Hid442的ΔΔGbind为3.17kcal·mol-1。结论 氢键和π-π堆积作用是石杉碱甲活性的分子基础,残基Hid442在石杉碱甲与乙酰胆碱酯酶的结合中起重要作用。
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