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  • 【期刊】 AlCl_3-环己酮络合催化剂催化1-癸烯齐聚工艺

    刊名:石油炼制与化工 作者:杨晓明 ; 丁洪生 ; 卢富强 ; 刘晓宇 关键词:聚α-烯烃 ; 1-癸烯 ; 氯化铝-环己酮络合物 ; 齐聚 ; 黏度指数 机构:辽宁石油化工大学 ; 辽宁石油化工大学 年份:2012
    摘要:以1-癸烯为原料、AlCl3-环己酮络合物为催化剂催化1-癸烯齐聚反应,考察三氯化铝络合催化剂的添加量、反应温度、反应时间、环己酮与AlCl3的摩尔比对聚α-烯烃合成油(PAO)收率及性能的影响。结果表明,在AlCl3摩尔分数为5%、环己酮与AlCl3的摩尔比为0.5、反应时间为4h、反应温度为25℃的条件下,PAO收率达到92%,100℃时的运动黏度为8.08mm2/s,黏度指数达到174,是一种低黏度、高黏度指数的聚α-烯烃合成润滑油。色谱分析结果表明,合成的PAO产品中三聚体和四聚体所占比例最大,润滑油的理想组分含量大于85%。
  • 【期刊】 碱催化2,5-己二酮脱水制3-甲基-2-环戊烯-1-酮

    刊名:日用化学工业 作者:李岳秦 ; 杨永兴 ; 侯相林 关键词:香料 ; 2,5-己二酮 ; 3-甲基-2-环戊烯-1-酮 ; 碱催化 机构:中国科学院大学中国科学院山西煤炭化学研究所山西省生物炼制工程技术研究中心 ; 中国科学院大学中国科学院山西煤炭化学研究所山西省生物炼制工程技术研究中心 年份:2016
    摘要:以2,5-己二酮为原料,选用碱催化剂在弱极性有机溶剂中实现2,5-己二酮脱水制备3-甲基-2-环戊烯-1-酮。考察了碱催化剂种类、催化剂加入量、反应温度和时间等因素对产物收率的影响。得出的较佳实验条件为:以硅酸钠为碱催化剂,反应温度为180℃,反应时间为5.0 h,反应溶剂为环己烷,在此条件下可以得到收率为98%的3-甲基-2-环戊烯-1-酮。
  • 【期刊】 碱催化2,5-己二酮脱水制3-甲基-2-环戊烯-1-酮  

    刊名:《日用化学工业》 作者:李岳秦 ; 杨永兴 ; 侯相林 关键词:香料 ; 2 ; 5-己二酮 ; 3-甲基-2-环戊烯-1-酮 ; 碱催化 机构:中国科学院大学中国科学院山西煤炭化学研究所山西省生物炼制工程技术研究中心 ; 中国科学院大学中国科学院山西煤炭化学研究所山西省生物炼制工程技术研究中心 年份:2016
    摘要:以2,5-己二酮为原料,选用碱催化剂在弱极性有机溶剂中实现2,5-己二酮脱水制备3-甲基-2-环戊烯-1-酮。考察了碱催化剂种类、催化剂加入量、反应温度和时间等因素对产物收率的影响。得出的较佳实验条件为:以硅酸钠为碱催化剂,反应温度为180℃,反应时间为5.0 h,反应溶剂为环己烷,在此条件下可以得到收率为98%的3-甲基-2-环戊烯-1-酮。
  • 【专利】 一种3-溴环己-2-烯-1-酮的合成方法

    作者:刘志康 ; 郭海波 ; 于梅艳 ; 李莹 年份:2015
    摘要:一种3-溴环己-2-烯-1-酮的合成方法,属于药物中间体制备技术领域,在惰性气体保护下,将1,3-环己二酮、三苯基膦和四溴化碳溶于有机溶剂中,0—70℃反应2-12小时,淬灭反应,过滤后,经柱层析分离或减压蒸馏,即得3-溴环己-2-烯-1酮。本发明的合成方法种安全、温和,避免使用液溴试剂,通过低成本原料获得较高收率的3-溴环己-2-烯-1酮。合成过程中安全性易于控制,设备要求低,适用于工业化生产。
  • 【专利】 一种1-羟基-2,5-己二酮制甲基环戊烯醇酮的方法

    作者:张宗超 ; 许占威 年份:2016
    摘要:本发明提供一种1‑羟基‑2,5‑己二酮制甲基环戊烯醇酮的方法,属有机化学技术领域。本发明以1‑羟基‑2,5‑己二酮为原料,合成了香料甲基环戊烯醇酮,具体按照以下步骤进行:称取1‑羟基‑2,5‑己二酮溶于溶剂,称取一定量碱,反应温度为0–150℃,反应时间为:0.5–48h。本发明的有益效果为:首次提出直接以1‑羟基‑2,5‑己二酮为原料制备甲基环戊烯醇酮;1‑羟基‑2,5‑己二酮来源于葡萄糖,可降低甲基环戊烯醇酮生产的原料成本。
  • 【专利】 一种2-环己烯-1-酮的制备方法

    作者:顾彦龙 ; 刘昌会 ; 周炳华 ; 潘晓娟 ; 王维 年份:2015
    摘要:本发明公开了一种2-环己烯-1-酮的制备方法,包括以下步骤:(1)将包括烷基乙烯基醚、1,3-二羰基化合物以及甲醛的原料在50℃~110℃下反应1小时~8小时,分离后得到2-烷氧基-3,4-二氢吡喃衍生物;1,3-二羰基化合物与烷基乙烯基醚的摩尔比为3:1~1:3,1,3-二羰基化合物与甲醛的摩尔比为1:1~1:3;(2)将步骤(1)中得到的2-烷氧基-3,4-二氢吡喃衍生物在酸性的醇类介质中于0至100℃下反应1至8小时,得到2-环己烯-1-酮。本发明与传统环己烯氧化法和环己酮溴化法制备环己烯酮相比,具有反应选择性高、产物易于分离、环境污染小、具有很强的工业应用价值等优点。
  • 【期刊】 1-羟基环己基苯基甲酮合成新工艺研究

    刊名:浙江工业大学学报 作者:丁成荣 ; 陈林青 ; 王友昌 ; 来虎钦 关键词:1-羟基环己基苯基甲酮 ; 四氯化碳 ; 合成工艺 机构:浙江工业大学化学工程与材料学院 ; 浙江工业大学化学工程与材料学院 年份:2009
    摘要:研究了以环己甲酸为起始原料,经酰化、傅克反应制得环己基苯基甲酮,再与氢氧化钠在四氯化碳及相转移催化剂的存在下反应生成1-羟基环己基苯基甲酮的新工艺.较佳反应条件是傅克反应温度为78℃,n(环己甲酰氯)∶n(三氯化铝)=1∶1.1,n(环己甲酰氯)∶n(苯)=1∶4,回流反应时间4 h;α羟基化反应时间为10 h.在较佳工艺条件下反应总收率达65%,纯度98.2%.1-羟基环己基苯基甲酮产品结构由IR1、H NMR确认.该过程所用原料较为廉价、操作简便,具有工业化应用前景.
  • 【专利】 一种制备4,4-二烷基-2-环己烯-1-酮的方法

    作者:刘启宾 ; 刘经红 年份:2012
    摘要:本发明属于化学合成技术领域。一种制备4,4-二烷基-2-环己烯-1-酮的方法,采用原料2位烷基取代的醛与4-二乙氨基-2-丁酮,在有机溶剂中与水共沸发生环合反应,制备4,4-二烷基-2-环己烯-1-酮。本发明的创新性在于对于避免了文献使用的剧毒原料甲基丙烯酮,而是采用2位烷基取代的醛与4-二乙氨基-2-丁酮为原料,在碱性条件下,在有机溶剂和水的缓和溶剂中高收率的环合生成4,4-二烷基-2-环己烯-1-酮,原料毒性很小,反应条件温和,收率较高,环境友好。
  • 【期刊】 合成1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的新方法

    刊名:高校化学工程学报 作者:朱新斌 ; 孙建中 ; 江永波 ; 周其云 关键词:受阻胺 ; 1-环己氧基-4-氧-2 ; 6-四甲基哌啶酮 ; 氮氧自由基 ; 合成 机构:化学工程联合国家重点实验室浙江大学化学工程与生物工程学系 ; 化学工程联合国家重点实验室浙江大学化学工程与生物工程学系 年份:2013
    摘要:环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮是合成具有优异阻燃性能的受阻胺类阻燃剂的关键中间体。研究在前人工作的基础上,探索新的工艺合成路线。先按已有的方法合成2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基,再以环己烷和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基为原料,叔丁基过氧化氢和溴化铜为氧化-还原引发体系,四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮。用电子自旋共振谱仪(ESR)和电喷雾质谱仪(ESI-MS)对产物进行了相应表征。实验研究了反应工艺、金属催化剂和相转移催化剂对产率的影响,并对反应机理进行了探讨。研究结果表明,该合成方法的产率可达到82%。
  • 【专利】 一种光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的制备方法

    作者:郭徐良 ; 万学明 ; 张涛 年份:2018
    摘要:本发明公开了一种光引发剂1‑羟基环己基苯基甲酮的制备方法,包括以下步骤,S1,还原;S2,酰化;S3,傅克反应;S4,氯化反应;S5,碱解反应;S6,精制。本发明氯化反应结束后,尾气通过一级反应釜的吸收和二级反应釜的料液捕捉吸收后,可将尾气中的氯气彻底消除,可避免污染环境;1‑羟基环己基苯基甲酮产物的收率和纯度高;反应时产生的HCl气体通过二级水吸、一级碱吸收,得30%盐酸,同时在制备过程中,可获得副产品亚磷酸和三氯化铝,增加了生产收益;在酰化和精制过程中通过蒸馏分别回收过量的三氯化磷和石油醚,可循环使用,节约成本。
  • 【期刊】 1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的合成与表征

    刊名:高校化学工程学报 作者:陈苗琴 ; 孙建中 ; 江永波 ; 周其云 关键词:1-环己氧基-4-氧-2 ; 6-四甲基哌啶酮 ; 氮氧自由基 ; 合成 ; 表征 机构:浙江大学化学工程与生物工程学系化学工程联合国家重点实验室 ; 浙江大学化学工程与生物工程学系化学工程联合国家重点实验室 年份:2010
    摘要:受阻胺型含氮六元环烷氧胺是制备可用于聚丙烯纤维阻燃的优异阻燃剂的关键中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶酮(TMP)为原料,过氧化氢为氧化剂,氢氧化镁或负载Mg(Ⅱ)的离子交换树脂为催化剂,合成了2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基;以环己烷和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基为原料,过氧化氢和七水合硫酸亚铁为氧化-还原引发体系,四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮。实验研究了合成工艺、催化剂和相转移剂对产率的影响。用电子自旋共振谱仪(ESR)、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR和高效液相色谱(HPLC)对产物的结构和纯度进行了表征和测定。研究结果表明,在氮氧自由基的合成中,用负载型Mg(Ⅱ)催化剂有利于产物的分离。用环己烷代替环己基甲醛作原料具有明显的成本优势。
  • 【期刊】 1-环己基-2-吡咯烷酮用于涤纶染色的初步探讨

    刊名:印染助剂 作者:汪娇宁 ; 唐善发 ; 纪俊玲 关键词:涤纶染色 ; 载体 ; 1-环己基-2-吡咯烷酮 机构:东华大学化学化工学院 ; 东华大学化学化工学院 ; 东华大学化学化工学院 ; 江苏工业学院 年份:2007
    摘要:合成1-环己基-2-吡咯烷酮并用于涤纶的低温染色,通过对染后织物的沾色情况、牢度等分析,得出1-环己基-2-吡咯烷酮确为一种有效的涤纶染色载体,染中、浅色织物时摩擦牢度和皂洗牢度都能达4级以上,并且其结构中不含苯环等基团,摆脱了通常工业上所使用载体如冬青油等毒性大、嗅味重、生物降解困难及污水多等问题,同时又节省能源,携染效果也不受影响.
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