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  • 【期刊】 液相色谱-串联质谱法同时检测自来水中9种卤乙酸

    刊名:中国给水排水 作者:雷颖 ; 八十岛诚 ; 王凌云 ; 范小江 ; 陶益 ; 张锡辉 关键词:自来水 ; 液相色谱-串联质谱 ; 卤乙酸 机构:清华大学深圳研究生院环境工程与管理研究中心 ; 清华大学深圳研究生院环境工程与管理研究中心 ; 成都市双流县城乡建设局 ; 清华大学-京都大学环境技术联合研究和教育中心 ; 独立行政法人科学技术振兴机构 年份:2013
    摘要:建立了一种快速、灵敏分析自来水中9种卤乙酸液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时定量检测方法。样品经0.45μm的膜过滤后,在Shim-pak XR-ODS色谱柱(3 mm×75mm,2μm)上进行分离,采用甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱方式,电喷雾负离子(ESI-)模式,多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。实验表明9种卤乙酸检测范围内均具有良好的线性关系(R2>0.995 0),检测限(S/N>3)为0.016~2.31μg/L,定量限(S/N>10)为0.053~7.69μg/L;根据卤乙酸不同定量限分别进行低、中、高三个浓度梯度的空白加标实验(n=5),平均回收率为92.8%~107.2%,相对标准偏差为0.58%~12.8%;自来水基底加标实验(n=7)的平均回收率在83.9%~111.3%,相对标准偏差范围在1.6%~9.2%。该分析方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于自来水中微量卤乙酸的快速检测
  • 【期刊】 相色谱-三重四级杆质谱联法同时检测水中10种卤乙酸

    刊名:分析化学 作者:刘玉灿 ; 段晋明 ; 李伟 关键词:卤乙酸 ; 气相色谱-三重四级杆质谱 ; 酸化甲醇 ; 预处理 机构:西安建筑科技大学 ; 西安建筑科技大学 ; 环境与市政工程学院 年份:2014
    摘要:基于液液萃取-酸化甲醇衍生化处理和气相色谱-三重四级杆质谱联用仪(GC-EI-MS/MS),建立了可用于检测水中10种卤乙酸(HAAs)的方法。本研究采用EI-MS/MS鉴别了10种HAAs衍生物的前级离子和产物离子,优化了质谱运行参数,同时以US EPA方法 552.3为基础对样品预处理程序进行了部分优化。采用优化后的预处理程序建立标线,10种HAAs的线性范围为0.5~100μg/L(r=0.9976~0.9999,n=8),检出限为0.012~0.079μg/L,日内和日间相对标准偏差分别为1.0%~6.9%和1.6%~8.2%。向地表水、地下水和污水处理厂出水中添加浓度为2.5和25μg/L的10种HAAs混合标准溶液,回收率分别为90.3%~100.2%,90.5%~107.5%,76.9%~100.4%。本方法能够满足自来水和污水处理厂出水中10种HAAs的检测要求。
  • 【期刊】 超高效液相色谱串联质谱法检测饮用水中卤乙酸

    刊名:环境化学 作者:李宗来 ; 何琴 机构:中国城市规划设计研究院建设部城市供水水质监测中心 ; 中国城市规划设计研究院建设部城市供水水质监测中心 年份:2011
    摘要:卤乙酸可引起DNA损伤,导致遗传毒性,是饮用水监测中被广泛关注的消毒副产物.我国现行的《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)规定:二氯乙酸和三氯乙酸分别不得超过20和100μg.L-1;WHO推荐的限值分别为50和100μg.L-1;美国EPA则规定一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸的总和不超过60μg.L-1.
  • 【期刊】 高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中17种抗生素

    刊名:分析科学学报 作者:李经纬 ; 丁紫荣 ; 余乐洹 ; 刘小燕 ; 王美欢 ; 庄僖 ; 任明忠 ; 刘珊 关键词:高效液相色谱-串联质谱 ; 固相萃取 ; 抗生素 ; 水体 机构:长安大学 ; 长安大学 ; 旱区地下水文与生态效应教育部重点实验室 ; 环境保护部华南环境科学研究所 ; 环境保护部华南环境科学研究所 ; 环境保护部华南环境科学研究所 ; 广东第二师范学院 ; 长安大学 ; 旱区地下水文与生态效应教育部重点实验室 年份:2016
    摘要:建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测水中大环内酯类、磺胺类、甲氧苄啶、四环素类、氟喹诺酮类五类共17种抗生素含量的分析方法.水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化后,以CORTECSTM C18色谱柱(100×4.6 mm,2.7 μm)分离,2%甲酸+2 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测模式(MRM)检测.结果表明,各目标化合物在0.50~250 ng/mL范围内,线性关系良好(R2>0.990),检测限为0.01~2.50 ng/L;在10和100 ng/L添加水平下,17种抗生素的加标回收率为60.6%~125%,相对标准偏差(RSDs,n=4)为0.311%~14.8%.应用该方法测定广州市某河流的水样,除三乙酸竹桃霉素、氯四环素、洛美沙星、恩氟沙星上游未被检出,下游微量检出外,其余13种抗生素均有检出,其中氧四环素的浓度最高,最大值达560 ng/L,四环素次之,为540 ng/L.
  • 【期刊】 液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留

    刊名:食品研究与开发 作者:杨玉平 ; 涂林 ; 金婵 ; 覃娟 ; 李文博 ; 唐婧苗 ; 谢柏艳 关键词:高效液相色谱-串联质谱 ; NH_2固相萃取柱 ; 蔬菜 ; 农药残留 机构:武汉药品医疗器械检验所 ; 武汉药品医疗器械检验所 年份:2018
    摘要:建立固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留的分析方法。样品经乙腈匀浆提取,盐析离心,NH_2固相萃取柱净化,采用液相色谱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。啶虫脒的线性范围为7.5 ng/mL~300 ng/mL,其他农药的线性范围为5.0 ng/mL~200 ng/mL,线性相关系数均大于0.996 8,28种农药的定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.7μg/kg~6.0μg/kg。啶虫脒在30、60、150μg/kg 3个添加水平,其他农药在20、40、100μg/kg 3个添加水平下的回收率为63.9%~120.4%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为2.4%~9.8%。该方法适合同时检测不同品种蔬菜中的28种农药残留,能满足实验室的日常检测需求,具有实际应用意义。
  • 【期刊】 液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

    刊名:食品研究与开发 作者:黄优生 ; 熊华亮 ; 万偲 ; 罗香 ; 肖庚鹏 关键词:高效液相色谱-串联质谱法 ; Qu ECh ERS ; 茶叶 ; 农药残留 机构:江西省分析测试研究所 ; 江西省分析测试研究所 ; 南昌浩然生物医药有限公司 年份:2014
    摘要:建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。
  • 【期刊】 液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种尼泊金酯

    刊名:分析测试学报 作者:陈祥准 ; 夏碧琪 ; 沈祥茹 ; 程洁 ; 沈燕 ; 韩超 关键词:水产品 ; 尼泊金酯 ; 固相萃取 ; 液相色谱-串联质谱 机构:温州大学化学与材料工程学院 ; 温州大学化学与材料工程学院 年份:2015
    摘要:采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定水产品(羊栖菜、紫菜、带鱼、黄鱼)中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯4种尼泊金酯的分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离;以0.1%乙酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,内标法定量。7 min内即可完成4种待测物的分离分析。在优化实验条件下,尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯在5.0~100.0 ng·m L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.999 2,方法定量下限为10.0μg·kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为75%~96%,相对标准偏差(RSD)不大于7.1%。本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于水产品中尼泊金酯的测定。
  • 【期刊】 高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种人工色素

    刊名:食品安全质量检测学报 作者:王雪莲;马博雅;王首忠;高美华;王建梅;赵妍; 关键词:高效液相色谱-串联质谱法;;食品;;人工色素;;固相萃取 机构:廊坊出入境检验检疫局 ; 廊坊出入境检验检疫局 年份:2018
    摘要:目的建立一种同时测定食品中9种人工色素(赤藓红、诱惑红、柠檬黄、亮蓝、靛蓝、胭脂红、苋菜红、日落黄、新红)的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法 3种食品样品分别经3种不同的固相萃取柱净化方法净化,采用甲醇(A)和10 mmol/L乙酸铵(B)为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾离子化,正离子扫描,多反应监测对9种人工色素进行定性和定量。结果本方法在15 min内完成9种目标化合物的分离分析;采用PLS固相萃取小柱进行前处理,各色素在100μg/kg添加水平的回收率为98.1%~102.3%,结论该前处理方法回收率高,仪器方法快速、准确、灵敏,适合测定食品中9种人工色素。
  • 【期刊】 高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种人工色素

    刊名:食品安全质量检测学报 作者:王雪莲 ; 马博雅 ; 王首忠 ; 高美华 ; 王建梅 ; 赵妍 关键词:高效液相色谱-串联质谱法 ; 食品 ; 人工色素 ; 固相萃取 机构:廊坊出入境检验检疫局 ; 廊坊出入境检验检疫局 年份:2018
    摘要:目的建立一种同时测定食品中9种人工色素(赤藓红、诱惑红、柠檬黄、亮蓝、靛蓝、胭脂红、苋菜红、日落黄、新红)的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法3种食品样品分别经3种不同的固相萃取柱净化方法净化,采用甲醇(A)和10mmol/L乙酸铵(B)为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾离子化,正离子扫描,多反应监测对9种人工色素进行定性和定量。结果本方法在15min内完成9种目标化合物的分离分析;采用PLS固相萃取小柱进行前处理,各色素在100pg/kg添加水平的回收率为98.1%~102.3%,结论该前处理方法回收率高,仪器方法快速、准确、灵敏,适合测定食品中9种人工色素。
  • 【期刊】 高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种人工色素

    刊名:食品安全质量检测学报 作者:王雪莲 ; 马博雅 ; 王首忠 ; 高美华 ; 王建梅 ; 赵妍 关键词:高效液相色谱-串联质谱法 ; 食品 ; 人工色素 ; 固相萃取 机构:廊坊出入境检验检疫局 ; 廊坊出入境检验检疫局 年份:2018
    摘要:目的 建立一种同时测定食品中9种人工色素(赤藓红、诱惑红、柠檬黄、亮蓝、靛蓝、胭脂红、苋菜红、日落黄、新红)的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法.方法 3种食品样品分别经3种不同的固相萃取柱净化方法净化,采用甲醇(A)和10 mmol/L乙酸铵(B)为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾离子化,正离子扫描,多反应监测对9种人工色素进行定性和定量.结果 本方法在15 min内完成9种目标化合物的分离分析;采用PLS固相萃取小柱进行前处理,各色素在100μg/kg添加水平的回收率为98.1%~102.3%,结论 该前处理方法回收率高,仪器方法快速、准确、灵敏,适合测定食品中9种人工色素.
  • 【期刊】 相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱

    刊名:分析测试学报 作者:吴惠勤 ; 张春华 ; 黄晓兰 ; 朱志鑫 ; 林晓珊 ; 黄芳 ; 罗辉泰 关键词:气相色谱-串联质谱法 ; 多反应监测 ; 同时检测 ; 尿液 ; 有毒生物碱 机构:中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室 ; 中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室 年份:2013
    摘要:在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析。对样品前处理、色谱质谱条件进行了优化。在优化条件下,毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20~800μg/L范围内线性关系良好,其余生物碱在40~800μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.993 2。在高、中、低3种加标水平下,除八角枫碱的平均回收率为60.0%~68.3%外,其余14种生物碱的平均回收率为81.9%~114.4%,各生物碱的相对标准偏差(RSD)不大于17.6%。方法的检出限(LOD)为4~20μg/L,定量下限(LOQ)为10~40μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,适用于中毒患者尿液中有毒生物碱成分的检测
  • 【期刊】 超高效液相色谱-串联质谱法同时检测环境水体中27种EDCs

    刊名:分析试验室 作者:吴春英 ; 陆文龙 ; 白鹭 ; 谷风 关键词:UPLC-MS/MS ; EDCs ; 固相萃取 ; 回收率 机构:吉林化工学院资源与环境工程学院 ; 吉林化工学院资源与环境工程学院 ; 清华大学环境学院环境模拟与污染控制国家重点联合实验室 年份:2015
    摘要:应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了环境水体中27种典型EDCs的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、二氯甲烷/丙酮(85:15,V/V)为淋洗液、0.1%氨水/乙腈(7:3,V/V)为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物在水中回收率约85.1%~119.8%,相对标准偏差(RSDs)在5.1%~11%,线性范围均在0.1~1000μg/L,各目标物标准品在UPLC-M S/M S系统中线性相关导致(R2)均大于0.997,检出限(S/N=3)为0.15~0.65μg/L,定量限(S/N=10)为0.20~0.81μg/L。该方法可适用于环境水中27种EDCs的同时检测
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