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  • 【期刊】 柱前衍生HPLC法测定五谷虫中脂肪酸含量

    刊名:吉林医药学院学报 作者:刘敏 ; 刘静 ; 刘新光 ; 李斌 ; 刁云鹏 ; 李坤 关键词:柱前衍生 ; 五谷虫 ; 脂肪酸 ; 高效液相 机构:辽宁师范大学化学化工学院 ; 辽宁师范大学化学化工学院 ; 大连医科大学药学院 年份:2017
    摘要:目的 建立HPLC法测定五谷虫中脂肪酸含量的方法.方法 采用2-溴代苯乙酮作为衍生化试剂,三乙醇胺作为催化剂对脂肪酸进行衍生化使其产生紫外吸收,利用HPLC法进行含量测定.色谱条件为Agilent-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长254 nm;流动相为水∶甲醇=10∶90;柱温为20 ℃;体积流量为1 mL/min,进样量为20 μL,内标为十七烷酸.结果 在上述色谱条件下,各脂肪酸衍生物均达到基线分离.亚油酸的含量为131.0 mg/L,软脂酸的含量为194.8 mg/L,油酸的含量为100.6 mg/L,硬脂酸含量为36.6 mg/L.结论 该方法稳定,重现性好,可用于五谷虫脂肪酸含量测定.
  • 【期刊】 柱前衍生GC-MS-SIM法分析烟草中西柏三烯醇

    刊名:西南农业学报 作者:李小兰;黄善松;贾海江;杨俊;钱晓波;徐雪芹; 关键词:西柏三烯醇;;衍生化;;GC-MS SIM;;烟草 机构:广西中烟工业有限责任公司 ; 广西中烟工业有限责任公司 ; 中国科学技术大学烟草与健康研究中心 年份:2017
    摘要:【目的】研究烟叶中西柏三烯醇的分析测定方法,为研究烟叶中西柏三烯醇与烟叶品质的关系提供参考。【方法】建立一种双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化GC-MS-SIM测定烟草中2种西柏三烯二醇的方法,通过对提取试剂,试剂体积,提取方式和提取时间四个因素进行探讨。【结果】烟叶样品中西柏三烯二醇的最佳提取溶剂为二氯甲烷,采用超声方式,超声时间为10 min;衍生化最佳条件为20℃下加入体积比为3∶2的吡啶:三氟乙酰胺(BSTFA)溶液,反应时间100 min。采用该方法,对不同产地烟叶进行样品中的西柏三烯醇类物质定量检测,结果表明不同产区烟叶中西柏三烯醇含量差异较大。【结论】该方法重复性、精密度良好,且操作简单,耗时少,可有效对不同产地的烟叶样品中的西柏三烯醇类物质进行定量检测。
  • 【期刊】 柱前衍生GC-MS-SIM法分析烟草中西柏三烯醇

    刊名:西南农业学报 作者:李小兰[1] ; 黄善松[1] ; 贾海江[1] ; 杨俊[2] ; 钱晓波[2] ; 徐雪芹[1] 关键词:西柏三烯醇 ; 衍生化 ; GC-MS ; SIM ; 烟草 机构:[1]广西中烟工业有限责任公司 ; [1]广西中烟工业有限责任公司 ; [2]中国科学技术大学烟草与健康研究中心 年份:2017
    摘要:【目的】研究烟叶中西柏三烯醇的分析测定方法,为研究烟叶中西柏三烯醇与烟叶品质的关系提供参考。【方法】建立一种双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化GC-MS-SIM测定烟草中2种西柏三烯二醇的方法,通过对提取试剂,试剂体积,提取方式和提取时间四个因素进行探讨。【结果】烟叶样品中西柏三烯二醇的最佳提取溶剂为二氯甲烷,采用超声方式,超声时间为10 min;衍生化最佳条件为20℃下加入体积比为3∶2的吡啶:三氟乙酰胺(BSTFA)溶液,反应时间100 min。采用该方法,对不同产地烟叶进行样品中的西柏三烯醇类物质定量检测,结果表明不同产区烟叶中西柏三烯醇含量差异较大。【结论】该方法重复性、精密度良好,且操作简单,耗时少,可有效对不同产地的烟叶样品中的西柏三烯醇类物质进行定量检测。
  • 【期刊】 柱前衍生化RP-HPLC法测定L-叔亮氨酸含量

    刊名:浙江工业大学学报 作者:陈亭亭 ; 黄金 ; 陈蔚青 ; 王普 关键词:柱前衍生化 ; 反相而效液相色谱法 ; L-叔免氣酸 机构:浙江工业大学药学院 ; 浙江工业大学药学院 ; 浙江树人大学生物与环境工程学院 年份:2016
    摘要:以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,建立一种反相高效液相色谱测定L-叔亮氨酸的方法.以GITC为衍生化试剂对L-叔亮氨酸进行衍生化,优化衍’生化试剂用量和衍’生化时间等反应条件.使用岛津C18色谱柱(25Omm×4.6mm,5μm)分离衍生化产物,流动相为V(甲醇):V(磷酸盐)-58:42的缓冲溶液(pH=2.8),流速为O.6mL/min,检测波长为254nm,柱温3O℃,进样量1O肛L,结果表明叔亮氨酸两个对映异构体的衍生化产物分离良好,在O.2~1.Ommo1/L范围内呈现良好的线性关系(r=O.9996).该方法准确可靠,重现性好,适用于L一叔亮氨酸的含量测定.
  • 【期刊】 DNS-Cl柱前衍生化对多胺含量测定的影响

    刊名:河南农业 作者:卢慧芳 ; 孙玲利 ; 冯会利 ; 谢松强 ; 赵辉 关键词:多胺 ; SPM ; SPD ; PUT ; DNS-Cl ; 柱前衍生化 ; 含量测定 机构:河南大学化学生物学研究所 ; 河南大学化学生物学研究所 ; 河南农业职业学院 年份:2016
    摘要:目的:探讨DNS-Cl柱前衍生条件,增强多胺的荧光性,提高多胺测定的灵敏度。方法:对DNS-Cl的浓度、衍生反应温度、反应时间、溶液PH、萃取试剂等衍生条件进行探究,期望达到最佳的衍生效果。结果:DNS-Cl浓度2.5 mg/ml;饱和碳酸钠调节溶液PH=9.5;水浴50℃30 min;乙酸乙酯萃取。结论:高效液相色谱法测定多胺的含量发现SPM、SPD、PUT荧光性强,检测灵敏度高,衍生试剂的干扰小。
  • 【期刊】 利伐沙班中肼的柱前衍生化-HPLC法测定

    刊名:中国医药工业杂志 作者:张萌萌 ; 倪翔 ; 陈梦柯 ; 潘红娟 关键词:利伐沙班 ; ; 柱前衍生化 ; 高效液相色谱 ; 测定 机构:中国医药工业研究总院上海医药工业研究院分析测试中心 ; 中国医药工业研究总院上海医药工业研究院分析测试中心 ; 国药集团国瑞药业有限公司 年份:2015
    摘要:建立了柱前衍生化高效液相色谱法测定利伐沙班中的肼。以苯甲醛为衍生化试剂,正庚烷为萃取溶剂,使用Dionex Acclaim 120 C18色谱柱,流动相为乙腈∶二乙胺四乙酸二钠缓冲液(0.3 mg/ml)(70∶30),检测波长305 nm。肼在0.05~0.50?g/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.3%,RSD为4.25%,检测限为4.5 ng/ml。
  • 【期刊】 多巴对映异构体的柱前衍生化HPLC法手性拆分

    刊名:药学与临床研究 作者:江洁怡 ; 林晓燕 ; 李素梅 ; 李养学 ; 胥爱丽 关键词:柱前衍生 ; L-丙氨酸-β-萘胺(L-Ala-β-NA) ; 多巴 ; HPLC法 ; 手性拆分 机构:广东省中医药研究开发重点实验室 ; 广东省中医药研究开发重点实验室 ; 广州中医药大学 年份:2016
    摘要:目的:建立多巴对映异构体的柱前衍生化拆分分析方法。方法:采用柱前衍生化反相高效液相色谱法,以氯甲酸乙酯为酰化剂,L-丙氨酸-β-萘胺(L-Ala-β-NA)为柱前衍生化试剂,在室温反应20 min后,依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.05%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为25℃;检测波长为280 nm。结果:多巴对映体衍生物获得了基线分离,并确认了R(-)-和S(+)-两个衍生物的色谱峰。结论:该方法经济可行,操作较简便,为多巴的药理学研究和光学异构体纯度测定提供了参考。
  • 【期刊】 柱前衍生化RP-HPLC拆分酮洛芬对映异构体的研究

    刊名:《中国药师》 作者:林晓燕 ; 江洁怡 ; 胥爱丽 ; 陈昭 ; 李素梅 关键词:柱前衍生 ; 酮洛芬 ; 对映异构体 ; 高效液相色谱法 机构:广州中医药大学 ; 广州中医药大学 年份:2016
    摘要:目的:建立酮洛芬对映异构体的拆分方法。方法:采用柱前衍生化RP—HPLC法,以L-丙氨酸-β-萘胺(L-Ala—β—NA)为手性衍生化试剂,色谱柱:Hypersil ODS.2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.025mol·L-1磷酸二氢钾溶液(40:60,v/v),流速:1.0ml·min-1,检测波长:245nm,柱温:25℃,进样量:10μl。结果:酮洛芬对映体衍生物获得较好的基线分离,S-(+)-对映体和R-(-)-对映体衍生物的色谱峰保留时间分别在24.2min和26.0min处。右旋酮洛芬在0.025~0.125mg质量范围内线性关系良好(r=0.9981),平均回收率为90.93%(RSD=4.10%,n=9)。结论:该方法简便、准确、快速,为酮洛芬的光学并构体的测定提供了参考依据。
  • 【期刊】 柱前衍生高效液相色谱测定糖化血红蛋白

    刊名:中国实验诊断学 作者:王冬环 ; 周伟燕 ; 张天娇 ; 汪静 ; 马嵘 ; 张江涛 关键词:柱前衍生 ; 血红蛋白A,糖基化 ; ; 色谱法,液相 机构:北京医院卫生部临床检验中心 ; 北京医院卫生部临床检验中心 年份:2015
    摘要:目的建立一种柱前衍生高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定糖化血红蛋白(HbA1c)的方法。方法蛋白内切酶Glu-C将血红蛋白从β链N末端水解得到糖基化和非糖基化的六肽(HbA1c六肽和HbA0六肽),HbA1c六肽和HbA0六肽与对氨基苯磺酸进行衍生反应,生成糖基化和非糖基化偶氮六肽衍生物,采用高效液相色谱对衍生物进行分离、测定,根据HbA1c衍生六肽和HbA0衍生六肽的峰面积比计算样本中HbA1c的量。结果对高、中、低不同浓度血样进行反复多次分析,总变异系数CV分别为1.61%、1.74%和0.90%;HbA1c浓度在0.3%-15.6%范围内,线性回归方程为Y=1005 X+7.26,R=0.995 9,线性关系良好;对低、中、高3个浓度的HbA1c国家有证标准物质(GBW09181、GBW09182和GBW09183)进行测定,测定值与认证值的偏差在-3.81%-3.53%之间。采用本研究方法和常规方法分别对20份人血样本进行测定,相关回归方程为Y=0.928 X+0.407,相关系数为R=0.996 5,二者有良好的相关性。结论建立了柱前衍生HPLC测定HbA1c的方法,本法具有很好的稳定性、精密度和准确性。
  • 【期刊】 柱前衍生RP-HPLC法测定胸腺五肽的氨基酸组成

    刊名:承德医学院学报 作者:李松涛 关键词:柱前衍生 ; 氨基酸 ; 胸腺五肽 ; 异硫氰酸苯酯 ; 高效液相色谱法 年份:2015
    摘要:胸腺五肽(thymopentin,TP5)是人工合成的五肽,对应胸腺生成素Ⅱ的32-36位氨基酸,基本序列为NH2-ArgLys-Asp-Val-Tyr-COOH,它保留了胸腺生成素的有效生物活性。TP5是一种免疫调节剂,对机体免疫功能具有双向调节作用,在临床上主要用于治疗原发性和继发性免疫缺陷,也可用作各种恶性肿瘤的辅助用药[1-3]。由于TP5具有广泛的生物活性,并能有效应用于临
  • 【期刊】 柱前衍生高效液相色谱法测定水中硫化物

    刊名:工业水处理 作者:陈良进 ; 国欣 ; 常林 关键词:柱前衍生法 ; 高效液相色谱法 ; 硫化物 机构:万华化学集团股份有限公司 ; 万华化学集团股份有限公司 年份:2018
    摘要:建立了柱前衍生高效液相色谱测定水中硫化物的分析方法 ,将硫化物转化为亚甲基蓝进行液相色谱分析,对色谱参数、衍生条件、衍生试剂加入方法等影响因素进行优化,规范了样品分析的操作流程。该方法检出限为0.03μg,相对标准偏差为3.92%,样品加标回收率为92.05%~98.40%。与分光光度法相比,采用柱前衍生高效液相色谱法定量分析水中的硫化物,干扰较少,操作更为简便。
  • 【期刊】 柱前衍生化HPLC法分析枸杞多糖中单糖组成

    刊名:食品科学 作者:符梦凡 ; 赵一帆 ; 阎卫东 关键词:枸杞 ; 多糖 ; 单糖组成 ; 柱前衍生化 ; 高效液相色谱 机构:浙江大学化学系 ; 浙江大学化学系 年份:2018
    摘要:利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,建立6种常见单糖的色谱分离条件,并用于10种不同产地的自制枸杞多糖的单糖组成分析和8种市售枸杞多糖的分析鉴定.该HPLC方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于枸杞多糖的组分分析和质量控制.对自制枸杞多糖的单糖组成分析结果表明,自制枸杞多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖及阿拉伯糖6种单糖组成,平均物质的量比为1.00:1.38:0.63:92.37:1.18:3.55.对市售枸杞多糖的分析鉴定结果表明,其中6种枸杞多糖的含量在正常范围内,另外2种多糖含量高于均值,其中葡萄糖相对物质的量比为自制枸杞多糖的2~3倍.
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