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  • 【期刊】 双氯芬酸钾软胶囊有关物质检测

    刊名:辽宁化工 作者:夏平 ; 邹春阳 ; 孟祥军 关键词:有关物质 ; 双氯芬酸钾软胶囊 ; 高效液相色谱法 机构:[1]辽宁医药职业学院 ; [1]辽宁医药职业学院 ; [2]沈阳医学院药物中心 年份:2018
    摘要:建立了双氯芬酸钾软胶囊中有关物质的检测方法。通过高效液相色谱法对样品中有关物质的检测,以控制产品质量。按照高效液相色谱法测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0.8)为流动相,检测波长为257 nm,流速为1.0 mL·min(-1),柱温为室温,进样量为20μL。采用杂质峰面积对照法对双氯芬酸钾软胶囊有关物质进行检测。结果表明,系统适用性实验中,理论塔板数按双氯芬酸钾峰计算应不低于2 000,杂质A峰与双氯芬酸钾峰之间分离度至少为6.5。单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。此方法专属性强,耐用性好,灵敏度高,可用于质量控制。本品有关物质检测结果符合双氯芬酸钾标准中有关物质的限度要求,且可以有效控制产品质量。
  • 【期刊】 HPLC法测定癸酸氟哌啶醇有关物质

    刊名:中国新药杂志 作者:颜耀东 ; 艾国 ; 惠金玲 关键词:有关物质 ; 癸酸氟哌啶醇 ; 杂质检测 ; 高效液相色谱法 机构:空军航空医学研究所附属医院 ; 空军航空医学研究所附属医院 年份:2017
    摘要:目的:建立高效液相色谱法分离测定癸酸氟哌啶醇及其有关物质。方法:采用Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm),柱温35℃,流动相为17 g·L-1四丁基硫酸氢铵溶液-乙腈,进行梯度洗脱,流速1.5 m L·min~(-1),检测波长230 nm。结果:癸酸氟哌啶醇与各已知杂质及强制破坏产生的降解产物均分离良好;杂质A,B,C,D,E,F,G,H,I,G,K和L在各自的线性范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.995 0,n=5),且校正因子均在0.9~1.1的范围内;上述杂质的平均回收率(n=9)分别为108.1%,104.0%,108.3%,101.2%,108.1%,98.2%,102.2%,93.5%,105.3%,96.7%,113.3%和100.3%,RSD分别为2.82%,3.22%,2.30%,5.28%,1.30%,4.54%,7.26%,8.01%,2.76%,2.98%,1.87%和6.71%;精密度试验RSD分别为0.40%,0.55%,0.44%,0.71%,0.60%,0.57%,0.48%,0.47%,0.50%,0.47%,0.57%和0.62%。结论:本方法灵敏快速、准确、可靠,专属性强,可用于癸酸氟哌啶醇的杂质检查。
  • 【期刊】 缬沙坦氨氯地平片有关物质研究

    刊名:《安徽医药》 作者:周志勇 ; 黄鹤飞 ; 张烨 关键词:有关物质 ; 缬沙坦氨氯地平 ; 高效液相色谱 机构:三峡大学医学院药学系 ; 三峡大学医学院药学系 ; 三峡大学第一临床医学院药剂科 年份:2016
    摘要:目的 建立缬沙坦氨氯地平片有关物质含量的测定方法。方法 采用高效液相色谱法,Agilent1220高效液相,(Eclipse plus,250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取三乙胺10mL加水至1000mL,用磷酸调节pH值至2.8)为流动相A,以甲醇—乙腈(70∶30)为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为237nm。结果 氨氯地平与杂质D分离度为14.44,缬沙坦与杂质B的分离度为9.46,且各物质之间有较好的分离;空白辅料对有关物质测定无干扰,专属性良好;强制降解试验中,杂质可与主峰完全分离。结论 该方法结果准确,重复性好,可靠性强,可用于测定缬沙坦氨氯地平片中的有关物质
  • 【期刊】 甲硝唑有关物质测定及杂质谱研究

    刊名:医药导报 作者:向东 ; 杨志勇 ; 何建武 ; 施春阳 ; 方建国 ; 王文清 关键词:有关物质 ; 甲硝唑 ; 色谱法,高效液相 ; 杂质谱 机构:华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部 ; 华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部 ; 湖北省宏源药业有限公司 年份:2017
    摘要:目的 建立甲硝唑原料药有关物质的高效液相色谱测定方法和杂质谱.方法 采用Welch Ultimate(R)XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以甲醇-1.36 g·L-1磷酸二氢钾溶液(20∶80)为流动相;流速1 mL·min-1;检测波长:315 nm,主成分自身对照法测定有关物质.结果 甲硝唑与有关物质具有良好的分离度,对近6年生产的20批样品进行了测定,均满足质量控制标准.杂质谱的研究能有效监控甲硝唑合成工艺和杂质变化情况.结论 该方法简便、快速、灵敏,能有效控制甲硝唑原料药中有关物质,同时杂质谱研究有助于保证甲硝唑质量稳定性检测.
  • 【期刊】 HPLC法测定注射用腺苷钴胺有关物质

    刊名:科学与财富 作者:王金柱 ; 徐莹莹 关键词:有关物质 ; 注射用腺苷钴胺 ; 氰钴胺 机构:哈尔滨三联药业股份有限公司 ; 哈尔滨三联药业股份有限公司 年份:2017
    摘要:目的:采用高效液相色谱法(HPLC法)测定注射用腺苷钴胺有关物质含量。方法:应用C18色谱柱,流动相选磷酸二氢钾-乙腈(PH调节采用磷酸,并将PH控制在3.2),最佳流速为1.0mL·min-1,柱温控制在30摄氏度左右;检测波长260nm,进样量10μL;以此测定注射用腺苷钴胺中有关物质的含量。结果:实验中精密度及准确度等全部符合样品分析的要求。其中,腺苷钴胺、氰钴胺与相邻峰的分离度佳,其线性范围分别是100~0.2μg·mL-1(R=0.9999)、10~0.1μg·mL-1(R=10000)。结论:HPLC法操作过程简单、快速,精密度及准确率高,专属性强,能够良好的测定注射用腺苷钴胺有关物质含量,值得推广。
  • 【期刊】 HPLC法测定维格列汀片中的有关物质

    刊名:中国药房 作者:黄姗 ; 张梦泽 关键词:有关物质 ; 维格列汀片 ; 高效液相色谱法 机构:河南省口岸食品检验检测所 ; 河南省口岸食品检验检测所 ; 河南省食品药品检验所 年份:2017
    摘要:目的:建立测定维格列汀片中有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Xterra MS C18,流动相为[磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400:600:15:15,V/V/V/V)]-[磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400:450:150,V/V/V)](梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL.结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为18.80~188.0μg/mL(r=0.9995)、22.64~226.4μg/mL(r=0.9996)、21.74~217.4μg/mL(r=0.9997)、19.12~191.2μg/mL(r=0.9998);检测限分别为4.18、2.68、1.12、1.34μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.9%~103.1%(RSD=2.01%,n=9)、98.8%~104.1%(RSD=1.93%,n=9)、98.0%~103.6%(RSD=1.81%,n=9)、100.8%~104.1%(RSD=0.98%,n=9).结论:该方法操作简单、结果准确,可用于维格列汀片中有关物质的测定.
  • 【期刊】 HPLC法测定利培酮片有关物质的优化

    刊名:四川生理科学杂志 作者:张悦杨 ; 刘峰 关键词:有关物质 ; 利培酮片 ; 高效液相色谱法 ; 梯度洗脱 机构:四川省食品药品检验检测院 ; 四川省食品药品检验检测院 年份:2017
    摘要:目的:建立HPLC梯度洗脱法测定利培酮片的有关物质。方法:采用Sepax GP-C18(4.6×100mm,3μm)为色谱柱;以流动相A:水-乙腈-三氟乙酸(80:19.5:0.1)(用氨水调节pH值至3.0)与流动相B:水-甲醇-三氟乙酸(61:39:0.1)(用氨水调节pH值至3.0),进行梯度洗脱;柱温35℃,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长275nm。结果:利培酮在0.5088μg·ml~(-1)~1017.6μg·ml~(-1)浓度范围内与相应峰面积线性关系良好;检测限(S/N=3)为0.5088ng·mL~(-1)。结论:优化后的方法更有利于利培酮片杂质的检出。
  • 【期刊】 气相色谱法测定氯甲酚的有关物质

    刊名:今日药学 作者:伍良涌 ; 石颖 关键词:有关物质 ; 氯甲酚 ; 气相色谱法 机构:广州市药品检验所 ; 广州市药品检验所 年份:2019
    摘要:目的建立测定氯甲酚有关物质的气相色谱(GC)法。方法以DB-17(30 m×0.32 mm,0.5μm)为色谱柱,柱温125℃,进样口温度210℃,检测温度280℃,载气为氮气,直接进样,用外标法及自身对照法测定氯甲酚的有关物质。结果已知杂质间甲酚浓度(c)在0.981 4~98.14μg·m L~(-1)范围时与峰面积(A)呈良好的线性关系(A=1.221 7c-0.565 3,r=0.999 9),定量限为1.23 ng·m L~(-1),回收率为99.8%(RSD=0.7%,n=3×3);氯甲酚浓度(c)在5.025~100.5μg·m L~(-1)(A=1.147 3c+2.948 7,r=0.999 9)范围时与峰面积(A)呈良好的线性关系,定量限为2.8 ng·m L~(-1)。结论本试验建立的分析方法分离效果好、灵敏、准确,可用于测定氯甲酚的有关物质
  • 【期刊】 HPLC法测定甲氧沙林搽剂的有关物质

    刊名:今日药学 作者:吴均成 关键词:有关物质 ; 甲氧沙林搽剂 ; 高效液相色谱法 机构:广州市药品检验所 ; 广州市药品检验所 年份:2018
    摘要:目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定甲氧沙林搽剂的有关物质。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters Nova-Pak C18,150 mm×3.9 mm,4μm),以水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长254 nm。以外标法测定补骨脂素和佛手柑内酯,限度均为1.0%;以主成分自身对照法测定其他未知杂质,单个未知限度为0.2%,未知杂质峰面积的和限度为1.0%。结果甲氧沙林、补骨脂素、佛手柑内酯之间的分离度及线性关系良好,相关系数均为1.000;甲氧沙林、补骨脂素、佛手柑内酯的检出限分别为0.023μg·m L~(-1)、0.043μg·m L~(-1)及0.040μg·m L~(-1);定量限分别为0.076μg·m L~(-1)、0.141μg·m L~(-1)及0.132μg·m L~(-1),供试品溶液在24 h内稳定,且辅料无干扰。结论所建立方法的灵敏度和准确度均达到有关物质检查的要求,适用于甲氧沙林搽剂有关物质的检测。
  • 【期刊】 托法替布枸橼酸盐有关物质的合成

    刊名:中国医药工业杂志 作者:刘帅 ; 唐超 ; 隋强 ; 吴茂诚 ; 钟静芬 关键词:有关物质 ; 托法替布枸橼酸盐 机构:中国医药工业研究总院 ; 中国医药工业研究总院 ; 上海医药工业研究院 年份:2017
    摘要:为控制托法替布枸橼酸盐的质量,分别合成了6个工艺杂质——4-(4-氯吡咯并[2,3-d]嘧啶-7-基)-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶、N-甲基-N-[(3R,4R)-4-甲基-1-苄基-3-哌啶基]-7-甲基-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺、3-[(3R,4R)-4-甲基-3-[N-甲基-(7H-吡咯并[2,3-d]-4,5-二氢嘧啶-4-基)氨基]哌啶-1-基]-3-氧代丙腈、3-[(3R,4R)-4-甲基-3-[N-甲基-(7-甲基-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基]哌啶-1-基]-3-氧代丙腈、N-甲基-N-[(3R,4R)-l,4-二甲基-3-哌啶基]-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺及N-甲基-N-[(3R,4R)-1,4-二甲基-3-哌啶基]-7-甲基-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺,其结构均经1HNMR和MS确证,可作为质量研究的对照物.
  • 【期刊】 RP-HPLC法测定羟苯苄酯有关物质的含量

    刊名:中国药科大学学报 作者:赵恂 ; 邵方娴 ; 袁耀佐 ; 张玫 ; 谭力 关键词:有关物质 ; 羟苯苄酯 ; 对羟基苯甲酸 机构:江苏省食品药品监督检验研究院 ; 江苏省食品药品监督检验研究院 年份:2017
    摘要:为了建立用于分析羟苯苄酯有关物质的RP-HPLC方法,分离条件为:Agilent ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm,对其方法学进行了研究.结果显示,羟苯苄酯和对羟基苯甲酸的质量浓度分别在0.051 ~ 101.88 μg/mL(r=1.00)和0.050~99.48 μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好线性关系,对羟基苯甲酸的平均加样回收率(%)为100.3,RSD(%)为0.95,对羟基苯甲酸定量限为0.24 ng.研究中还采用UPLC-Q-TOF对检出杂质结构进行了推测与鉴定.该研究为羟苯苄酯质量控制提供了理论依据.
  • 【期刊】 HPLC法测定盐酸去甲替林的有关物质

    刊名:中国药师 作者:王海玲 ; 孟黎明 ; 丁阳 关键词:有关物质 ; 盐酸去甲替林 ; 高效液相色谱法 机构:吉林省药物研究院 ; 吉林省药物研究院 ; 吉林大学白求恩医学部临床医学院 年份:2016
    摘要:目的:建立测定盐酸去甲替林有关物质的HPLC方法。方法:色谱柱为Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%三乙胺(p H 3.0)(34∶66);检测波长为210 nm;流速为1.0 ml·min~(-1);柱温40℃;进样量为20μl。结果:各杂质峰与主峰分离度良好,检出限及定量限分别为0.40 ng及1.35 ng。结论:该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于盐酸去甲替林有关物质的测定。
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