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  • 【专利】 一种工业化生产硝酸布康唑中间体的方法

    作者:文峰球 ; 彭开锋 ; 张英帅 ; 李三新 ; 龚云 ; 李伏君 年份:2015
    摘要:本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑中间体1-(2-氯-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑的方法。所述方法包括以下步骤:(1)取2~5份1-(2-羟基-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑,充分溶解于20~40份二氯甲烷,在15~25℃缓慢滴加2~5份氯化亚砜,缓慢升温至25~65℃充分反应,冷却,得反应液;(2)在步骤(1)所得反应液中依次缓慢加入冷水和无水碳酸钠,抽滤,弃固体,将液体浓缩、干燥,即得。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选,提高了产物的纯度和收率,更适于大规模工业化生产。
  • 【专利】 一种工业化连续生产硝酸布康唑的方法

    作者:文峰球 ; 李伏君 ; 彭开锋 ; 凌勇根 ; 李三新 ; 龚云 年份:2015
    摘要:本发明涉及一种工业化连续生产硝酸布康唑的方法,包括依次合成中间产物1-氯-4-(4-氯苯基)-2-丁醇、中间产物1-(2-羟基-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑、中间产物1-(2-氯-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑、硝酸布康唑粗品以及硝酸布康唑终产品。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选,对生产过程中可能引入的杂质进行有效控制,提高了生产效率及产物的纯度和收率,适于工业化生产。
  • 【专利】 一种工业化生产硝酸布康唑中间体的方法

    作者:文峰球 ; 李伏君 ; 白璐 ; 彭开锋 ; 李三新 ; 龚云 年份:2015
    摘要:本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑中间体1-(2-氯-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑的方法。所述方法包括以下步骤:(1)以1-(2-羟基-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑和氯化亚砜为原料,在二氯甲烷中加热回流,充分反应后,冷却,得反应液;(2)在步骤(1)所得反应液中依次缓慢加入冷水和无水碳酸钠,抽滤,弃固体,将液体浓缩、干燥,即得。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选,提高了产物的纯度和收率,更适于大规模工业化生产。
  • 【专利】 一种工业化合成硝酸布康唑中间体的方法

    作者:文峰球 ; 龚云 ; 张英帅 ; 彭开锋 ; 李伏君 ; 李三新 年份:2015
    摘要:本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑中间体的方法。所述方法包括以下步骤:(1)以咪唑和氢化钠为原料,在DMF溶液中加热搅拌,充分反应后冷却,缓慢滴加1-氯-4-(4-氯苯基)-2-丁醇,加热搅拌,充分反应后冷却,得反应液;(2)取步骤(1)所得反应液,依次加入正己烷和冰水,充分搅拌,至停止析出沉淀后过滤,洗涤滤饼,离心干燥,用乙酸乙酯及活性炭重结晶,即得。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选,提高了产物的纯度和收率,更适于大规模工业化生产。
  • 【专利】 一种工业化生产硝酸布康唑的方法

    作者:文峰球 ; 李三新 ; 彭开锋 ; 凌勇根 ; 龚云 ; 李伏君 年份:2015
    摘要:本发明涉及一种生产硝酸布康唑的方法。所述方法包括以下步骤:(1)以1-(2-氯-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑、2,6-二氯苯硫酚、无水碳酸钾为原料,在丙酮中加热回流,充分反应后,冷却、过滤,过滤,将滤液浓缩后,得浓缩物;(2)取步骤(1)所得浓缩物,加入萃取液,所述萃取液中包含重量比为2~3:1~2的乙醚和水;充分萃取后,弃水相,有机相备用;(3)在步骤(2)所得有机相中滴加浓硝酸,至停止生成沉淀后过滤;弃滤液,将滤饼洗涤、干燥后,得硝酸布康唑。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选,对生产过程中可能引入的杂质进行有效控制,提高了生产效率及产物的纯度和收率,更适于大规模工业化生产。
  • 【专利】 一种工业化生产硝酸布康唑的方法

    作者:文峰球 ; 龚云 ; 凌勇根 ; 彭开锋 ; 李三新 ; 李伏君 年份:2015
    摘要:本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑的方法,包括以下步骤:(1)将1-(2-氯-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑与2,6-二氯苯硫酚、无水碳酸钾和丙酮混合,加热回流反应,补加无水碳酸钾,继续加热回流反应,冷却,过滤,将滤液浓缩后,得浓缩物;(2)在所得浓缩物中加入包含乙醚和水的萃取液,充分萃取后,弃水相,有机相备用;(3)在冰浴、搅拌条件下,在所得有机相中滴加浓硝酸,至停止生成沉淀后过滤;弃滤液,依次使用乙醚和丙酮洗涤滤饼,干燥后,得硝酸布康唑。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选,对生产过程中可能引入的杂质进行有效控制,提高了生产效率及产物的纯度和收率,更适于大规模工业化生产。
  • 【专利】 一种工业化生产硝酸布康唑的方法

    作者:文峰球 ; 彭开锋 ; 白璐 ; 李三新 ; 龚云 ; 李伏君 年份:2015
    摘要:本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑的方法,包括以下步骤:(1)取1~8份1-(2-氯-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑、1~8份2,6-二氯苯硫酚、1~5份无水碳酸钾和30~50份丙酮,加热回流反应4~6小时后,补加0.1~1份无水碳酸钾,继续加热回流反应5~9小时,冷却,过滤,将滤液浓缩后,得浓缩物;(2)取步骤(1)所得浓缩物,加入由有机溶剂和水的组成的萃取液,充分萃取后,保留有机相备用;(3)在步骤(2)所得有机相中滴加浓硝酸,至停止生成沉淀后过滤;弃滤液,将滤饼洗涤、干燥后,得硝酸布康唑。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选,对生产过程中可能引入的杂质进行有效控制,提高了生产效率及产物的纯度和收率,更适于大规模工业化生产。
  • 【期刊】 邻苯二甲酸二丁酯分子印迹聚合物的制备及性能研究

    刊名:应用化工 作者:文峰球 ; 潘浪胜 关键词:邻苯二甲酸二丁酯 ; 分子印迹 ; 沉淀聚合 机构:湘潭大学化工学院 ; 湘潭大学化工学院 年份:2013
    摘要:以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGD-MA)为交联剂,采用沉淀聚合法制备了分子印迹聚合物。通过静态平衡结合法和Scatchard分析法,研究了分子印迹聚合物的识别性能和结合能力。结果表明,该分子印迹聚合物对模板分子DBP具有较强的吸附特性和很好的选择性,其识别因子可达4.19。Scatchard分析表明,印迹聚合物微球存在2类不同的结合位点。高结合位点的平衡离解常数Kd1=0.078 mg/L,最大表观结合量Qmax1=53.03 mg/g;低结合位点的离解常数Kd2=0.023 mg/L,最大表观结合量Qmax2=33.95 mg/g。
  • 【专利】 一种苯甲酸阿格列汀的精制方法

    作者:文峰球 ; 姚亮元 ; 袁红波 ; 朱婧 ; 王琼瑶 ; 钟爱军 年份:2016
    摘要:本发明涉及药物化学领域,公开了一种苯甲酸阿格列汀的精制方法,包括以下步骤:S1. 按苯甲酸阿格列汀粗品:有机溶剂=1g:2~10mL比例,将苯甲酸阿格列汀粗品加至有机溶剂中溶解,于40~60℃下加热搅拌溶清,所述有机溶剂选自丙酮,四氢呋喃,醇类,乙腈任意之一;S2. 向步骤S1中溶清液中加入酒石酸水溶液,所述酒石酸水溶液按苯甲酸阿格列汀粗品与酒石酸水溶液为1g:2~6mL的比例加入,继续于40~60℃下加热搅拌1h;S3. 降温、析晶、过滤,得到的固体去酒石酸,再与苯甲酸成盐析晶,过滤,滤饼减压干燥即得苯甲酸阿格列汀精制品。通过采用本发明的精制方法能够将其映异构体含量降低至0.05%以下,精制收率高达89%以上,确保了临床应用上的安全性和有效性。
  • 【专利】 顺式四氢咔啉中间体及其合成方法和在制备他达拉非方面的应用

    作者:文峰球 ; 姚亮元 ; 宿亮 ; 侯岳华 ; 钟爱军 ; 袁红波 ; 尹军 年份:2015
    摘要:本发明公开了顺式四氢咔啉中间体及其合成方法,以及其在制备他达拉非方面的应用。本发明采用D-色氨酸甲酯盐酸盐、3,4-二羟基苯甲醛为原料制备所述顺式四氢咔啉中间体,原料易得,突破现有技术因使用公安部门管制的易制毒化学品胡椒醛作为原料所存在的技术缺陷。制备方法无需催化剂,以低级醇、腈或硝基烷烃作溶剂直接制备,反应结束后经简单降温过滤即得产物,摩尔收率为90~97%。所得顺式四氢咔啉中间体可以应用于制备他达拉非,简单易行,工艺稳定、收率高,适合工业化规模生产。所述顺式四氢咔啉中间体的结构式如(Ⅰ)所示:(Ⅰ)。
  • 【论文】 重庆文峰地区1:5万水系沉积物地球化学数据信息处理

    作者:胡庭先 关键词:文峰地区 ; 趋势面 ; 铅锌化探 ; 异常数据处理 机构:成都理工大学 ; 成都理工大学 年份:2014
    摘要:勘查地球化学的核心是对地球化学背景和地球化学异常的圈定。不同的处理方法直接决定着能否正确提取找矿信息和提高化探找矿效果,本文结合重庆文峰地区1:5万水系沉积物地球化学异常信息数据,用不同处理方法对比分析,得出适合该地区的异常下限确定方法,进而圈定出异常,作出成矿远景预测。 化探数据处理的方法中,常规的统计学方法要求数据呈正态分布或对数正态分布,否则需要剔除高值和低值;85%频率统计法则对数据没有任何要求;对于离群数据太多的数据可以采用分形法来处理,缺点就是比较繁琐;趋势面方法可以利用Surfer软件进行处理,为避免影响趋势面的形态,需要对数据进行预处理,将总体累积频率为95%处的临界值代替高于临界值的观测值。本论文主要对常规统计学方法与趋势面方法进行对比分析。 对测区元素进行相关性分析、聚类分析和因子分析,将本区主要金属元素分为3类,Cr-Fe-Mn-V-F-Ni-Zn-Ag;Ba-As-Sb-Pb-Hg-Bi和Cu-Cd-Mo-Au。编制出19个元素的组合异常图、综合异常图、异常剖析图。 统计学方法圈定出13个异常区,异常强度一般,规模较小,多呈零星分布;趋势面方法圈出16个异常区,在矿化点位置圈出的异常叠合较好,异常强度适中,规模较好。乙3类异常均为5个;在前人发现的矿化点位置均圈出了一定的异常,异常出露地层都主要为三叠系大冶组和巴东组地层;总体上来说趋势面方法得出的组合异常图能更好地涵盖前人发现的矿化点。故采用趋势面方法得出的异常来圈定成矿远景图。 结合成矿地质特点对圈定出的成矿远景图进行综合研究,圈出的成矿远景区内成矿地质条件一般,远景区主要成矿元素以铜铅锌多金属为主,在测区范围划分出1个Ⅱ级成矿远景区和3个Ⅲ级成矿远景区。
  • 【论文】 重庆文峰地区吴家坪组底部粘土岩地球化学特征及含矿性

    作者:胡晰 关键词:稀土矿 ; 吴家坪组 ; 粘土岩 ; 峨眉山玄武岩 ; 重庆巫溪 机构:成都理工大学 ; 成都理工大学 年份:2016
    摘要:研究区位于四川盆地东缘的大巴山东段南麓,构造单元主要隶属上扬子陆块米仓山-大巴山基底逆推带中的巫溪凹褶束。区内上二叠统吴家坪组呈近东西向分布于研究区北部白鹿架背斜、孔梁-保龙背斜、狮子包-红帽山背斜的核部及其翼部、羊儿村-中梁子背斜翼部等地。本文主要根据野外地质矿产调查及实测剖面资料,通过对吴家坪组岩性特征、沉积构造及沉积环境的研究,进行了地层对比及沉积相划分;并对产于吴家坪组底部稀土矿特征、成矿地质条件和成因进行了讨论分析。吴家坪组岩性组合特征为:底部相当于王坡段地层,岩性为灰白色中-薄层泥岩、炭质泥岩、深灰-紫灰色中-薄层硅质岩、灰-褐灰色中层硅质岩及深灰色中层硅质岩,局部夹黄灰-灰绿色泥岩,硅质岩风化后疏松多孔,风化表面多呈紫灰色;中部岩性主要为灰-深灰色中-厚层含硅质结核微-细晶灰岩、深灰色厚层含硅质结核或团块的细晶灰岩、灰色厚层状微晶生物碎屑灰岩;上部为浅灰色厚层微晶生物碎屑灰岩、厚层亮晶颗粒灰岩、含硅质微晶灰岩。稀土矿产于吴家坪组底部粘土岩中,主要矿石为粉砂质粘土岩、硅质粘土岩、凝灰质粘土岩或沉凝灰岩,隐晶质泥质结构、显微晶质结构、泥晶结构;块状构造、层状构造;主要矿物为隐晶质泥质(粘土矿物50~88%)、硅质(15~50%),少量粉砂级石英、方解石、褐铁矿及其它金属矿物等组成。泥质为隐晶质粘土,均匀分布,极少数沿裂隙边部结晶为绢云母;硅质为隐晶质,少数结晶为放射状的玉髓(不规则团状,短脉状分布);粉砂状石英及微粒状金属矿物呈星散状分布,稀土矿化粘土岩风化后较为疏松,裂隙具铁染现象。代表性样品主量元素显示吴家坪组硅质岩均属于热水成因,元素特征还表示有陆源碎屑物质参与,并与区域上峨眉山玄武岩的喷发期次相吻合;而对粘土岩样品的主量元素研究表明,其物源极大可能来源于铁镁质岩石,与区域构造事件相结合也就很好的说明其物源区为峨眉山玄武岩。而稀土及微量元素特征则显示,样品的Zr、Nb、Ga分别达到Zr、Nb、Ga的边界品位要求,具可开采价值。其中稀土总量∑REE(781.22×10-6~934.65×10-6,平均859.83×10-6)是其它层位一般泥岩、粉砂岩及砂岩的3~5倍,是碳酸盐类岩石的20倍。稀土金属氧化物(TR2O3)总和(0.214%~0.279%,平均为0.247%)已达到并超过了风化壳离子吸附型稀土矿的边界品位(0.08%)要求;其中,轻稀土氧化物总量(0.166%~0.2%,平均0.18%)远高于风化壳离子吸附型轻稀土矿的边界品位(0.05%),而重稀土氧化物总量(0.047%~0.094%,平均0.068%)略高于风化壳离子吸附型重稀土矿的边界品位(0.03%),样品的∑LREE/∑HREE为6.42~10.64之间,说明他们具有较为明显的轻、重稀土分异特点,为轻稀土富集型稀土矿,样品的异常系数δEu为0.33~0.43,具负异常,δCe为0.62~0.82,也表现为负异常,推测稀土成矿作用为先风化再沉积,样品所代表矿化层连续累计厚度为4.62m,超过相应稀土矿的可采厚度。该矿化点的发现为在区域上寻找与吴家坪组底部(相当于王坡段)有关的粘土岩型稀土及稀有、稀散元素矿产提供了重要线索和新的找矿方向,有重要的找矿意义。
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