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  • 【专利】 用流变相反应法制备六氟磷酸锂

    摘要:本发明提供了一种制备六氟磷酸锂的方法,即以二氯六氟磷酸和氟化锂为原料,在惰性气体保护下,首先加入等摩尔量的二氯六氟磷酸和经过球磨、高温脱水的氟化锂微细粉末及适量的无水氟化氢调制成流变体;然后在电磁搅拌下进行流变相反应,得到六氟磷酸锂微晶和氟化氢的固液混合物;最后经分离除去液体氟化氢,用无水乙醇浸泡、洗净除去微量氟化氢,用氮气吹去乙醇即得到纯净的六氟磷酸锂。本发明是一种高效、节能、适于大批量生产六氟磷酸锂的方法,在合成六氟磷酸锂的过程中没有物料和气体转移过程,设备简单、反应温和、安全性高,所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%。而且,批次氟化氢用量少、分离的氟化氢能回收利用,可以大幅度降低生产成本。
  • 【期刊】 纳米锡镍复合氧化物贮锂材料的研究

    刊名:电源技术 作者:孙聚堂 ; 袁正勇 ; 张慧波 ; 陈亚东 关键词:锡镍复合氧化物 ; 锂离子电池 ; 贮锂材料 机构:宁波职业技术学院应用化工系 ; 宁波职业技术学院应用化工系 ; 武汉大学化学和分子科学学院 年份:2010
    摘要:用液相沉淀-热解法合成结构和组成不同的锂离子电池纳米锡镍复合氧化物贮锂材料。通过XRD、TEM和电化学测试对材料进行了表征。制备的锡镍复合氧化物平均粒径约为10 nm。非晶态NiSnO3负极材料的初始可逆贮锂比容量为817 mAh/g,经过20周的循环后,充电容量仍然保持为77.0%。晶态NiO.SnO2复合贮锂材料初始可逆贮锂比容量为756 mAh/g,经过20周的循环后,充电容量保持为66.5%,两种材料对大倍率充放电具有较好的承受能力。与晶态NiO.SnO2复合贮锂材料相比,非晶态结构的锡镍复合氧化物具有较好的电化学性能。
  • 【专利】 固体超强酸二氯六氟磷酸及其制备方法和用途

    作者:孙聚堂 ; 邓支华 ; 张克立 ; 尹国平 ; 张友祥 ; 刘华华 ; 吴小珍 年份:2010
    摘要:本发明提供了二氯六氟磷酸(H3PF6Cl2或HPF6·2HCl)及其制备方法和用途。二氯六氟磷酸固体超强酸是一种新型化合物,其制法为以五氯化磷和无水氟化氢为原料,在惰性气氛下将五氯化磷固体粉末加入按化学计量比过量的无水氟化氢液体中,搅拌使之形成流变体,并进行流变相反应生成二氯六氟磷酸和液体无水氟化氢的混合物;最后,蒸馏分离过量的无水液体氟化氢得到二氯六氟磷酸。本发明是一种高效、节能、适于大批量生产固体超强酸H3PF6Cl2的方法。本发明反应温和、安全性高、设备简单,而且,批次氟化氢用量少,过量无水氟化氢可回收循环使用,生产成本低。二氯六氟磷酸固体超强酸可用于合成六氟磷酸锂、六氟磷酸铵、有机六氟磷酸酯或含有六氟磷酸根的离子液体的原料。
  • 【期刊】 锂离子电池负极复合材料Al-Co3O4的合成及其电化学性能

    刊名:化学研究 作者:孙聚堂 ; 雷雪峰 ; 马军现 关键词:Al-Co3O4复合材料 ; 锂离子电池 ; 负极材料 ; 合成 ; 电化学性能 机构:电子科技大学 ; 电子科技大学 ; 中山学院化学与生物系 ; 武汉大学 ; 化学与分子科学学院 年份:2010
    摘要:采用流变相反应与热处理相结合的方法合成了锂离子电池用Al-Co3O4负极复合材料;利用充放电循环试验测定了复合材料的电化学性能;利用X射线衍射仪、扫描电镜及粒度分布仪分析了复合材料的微结构,考察了Co3O4含量、热处理温度及循环电压范围对复合材料电化学性能的影响;同时探讨了Co3O4纳米微粒在复合材料充放电过程中的作用机理. 结果表明,在Al-Co3O4复合材料中,铝基体表面被Co3O4纳米颗粒所包覆;不同组成的复合材料电极的充放电循环性能均优于纯铝电极.
  • 【期刊】 微米级球状铝粉作为锂离子电池负极材料的改性研究

    刊名:化学研究 作者:孙聚堂 ; 雷雪峰 ; 马军现 ; 钟辉新 关键词:球状铝粉 ; 锂离子电池 ; 负极材料 ; 改性 机构:电子科技大学中山学院化学与生物系 ; 电子科技大学中山学院化学与生物系 ; 武汉大学化学与分子科学学院 年份:2009
    摘要:选用粒径为3μm的球状铝粉作为锂离子电池负极材料,采用小分子有机材料3,4,9,10-苝四酸酐作为改性剂,通过固相法在不同温度下合成两种Al-C复合材料,利用元素分析、XRD、SEM、粒度分布等手段对材料进行了表征,并通过恒流充放电测试对比了铝球和复合材料的电化学性能.通过改性,550℃和650℃下生成的复合材料的首次放电容量可分别高达990 mAh/g和738 mAh/g,与纯铝电极的首次放电容量相比(219 mAh/g)有了很大提高.其中,650℃下生成的复合材料表现出较好的循环性能.
  • 【期刊】 苯甲酸钴的流变相反应法合成及热分解机制研究

    刊名:化学世界 作者:孙聚堂 ; 宋力 ; 何奕波 ; 袁良杰 ; 张克立 关键词:苯甲酸钴 ; 流变相反应 ; 热分解 机构:信阳师范学院化学化工学院 ; 信阳师范学院化学化工学院 ; 信阳职业技术学院化学系 ; 武汉大学化学与分子科学学院 ; 武汉大学化学与分子科学学院 ; 武汉大学化学与分子科学学院 ; 武汉大学化学与分子科学学院 年份:2006
    摘要:用流变相反应合成了苯甲酸钴,通过元素分析、红外光谱和X-射线粉末衍射表征了该配合物,系层状结构,属单斜晶系。用DTA、TG、红外光谱、质谱、X-射线衍射研究了它在氮气气氛中的热分解机理。苯甲酸钴在氮气气氛下,热分解分两步进行:第一步苯甲酸钴分解为碳酸钴和有机化合物,生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分是三苯甲烷、二苯甲酮等;第二步碳酸钴进一步分解生成氧化钴和二氧化碳。
  • 【期刊】 纳米锡锌复合氧化物贮锂材料的合成和性质

    刊名:高等学校化学学报 作者:孙聚堂 ; 袁正勇 ; 袁良杰 关键词:锡锌复合氧化物 ; 锂离子电池 ; 贮锂材料 机构:武汉大学化学和分子科学学院 ; 武汉大学化学和分子科学学院 ; 武汉大学化学和分子科学学院 ; 武汉大学化学和分子科学学院 ; 武汉430072宁波保税区博士后科研工作站 ; 宁波315800宁波佳兴科技有限公司 年份:2006
    摘要:用液相沉淀-热解法合成了一系列结构和组成不同的锂离子电池纳米锡锌复合氧化物贮锂材料,通过XRD、TEM和电化学测试对材料进行了表征.测试结果表明,非晶态ZnSnO3负极材料的初始可逆贮锂容量为844mA·h/g,ZnO·SnO2负极材料的初始可逆贮锂容量为845mA·h/g,SnO2·Zn2SnO4复合物负极材料初始可逆贮锂容量为758mA·h/g,循环10周后,三者的充电容量分别为695,508和455mA·h/g,表明非晶态结构的锡锌复合氧化物具有较好的电化学性质,随着样品中晶体的形成,该类型负极材料的贮锂性能下降.
  • 【期刊】 Tb-Zn一维配位聚合物的合成及发光性质

    刊名:发光学报 作者:孙聚堂 ; 尹明彩 ; 李明 ; 袁良杰 关键词: ; 配位聚合物 ; 发光 ; 晶体结构 ; 流变相反应 机构:武汉大学化学与分子科学学院 ; 武汉大学化学与分子科学学院 ; 武汉大学化学与分子科学学院 ; 武汉大学化学与分子科学学院 ; 武汉大学化学与分子科学学院 年份:2005
    摘要:采用流变相反应法合成了具有良好发光性能和可溶性的一维链结构配位聚合物Tb(Fur)3(H2O)2.DMF和Tb2Zn(Fur)8(H2O)2及四核异金属配位聚合物Tb2Zn2(tpca)10(phen)2,用单晶和粉末X射线衍射法表征了晶体结构。在这些配合物中Tb3+分别是8配位、9配位和7配位,金属离子之间都是通过羧酸根—CO2-基团成桥连结。研究了配合物的紫外-可见吸收光谱、荧光激发和发射光谱,讨论了配位结构对荧光光谱性质的影响。
  • 【专利】 微纳结构磷酸铁的制备方法

    作者:孙聚堂 ; 袁良杰 ; 艾常春 ; 何必寅 ; 蒋昌忠 年份:2010
    摘要:本发明公开了一种微纳结构磷酸铁的制备方法。将硫酸亚铁溶液、磷酸和氧化剂分别导入反应容器,氧化反应2~5h后,加入硫酸亚铁和磷酸总量10~0.05wt%的水溶性非离子表面活性剂,升温至50~100℃,紊流循环20~60分钟后,再加入5~20wt%氢氧化钠溶液,在线控制反应体系的pH为2.0~4.5;加碱完毕后,继续紊流循环20~60分钟,然后静置陈化120~600min后分离;用纯净水洗涤产物至pH5~7,将产物烘干并对产物表面进行热处理。该方法制备出流动性好、高分散性和比表面积可控的类球形磷酸铁纳米团簇,一次粒子小于100nm,团簇颗粒大小在200nm~2μm间调控,该产品可用于锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备,也可以用于食品添加剂、生物医药等领域。
  • 【期刊】 硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁酮乙二醇缩酮

    刊名:化学试剂 作者:孙聚堂 ; 杨水金 ; 童文龙 关键词:丁酮乙二醇缩酮 ; 硅钨酸 ; 聚苯胺 ; 催化 ; 缩酮反应 机构:湖北师范学院化学与环境工程系 ; 湖北师范学院化学与环境工程系 ; 湖北师范学院化学与环境工程系 ; 武汉大学化学与分子科学学院 ; 武汉大学化学与分子科学学院 年份:2005
    摘要:报道了以H4SiW12 O40 (硅钨酸 ) /PAn(聚苯胺 )为催化剂 ,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮 ,探讨了H4SiW12 O40 /PAn对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇物质的量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :在n酮∶n醇 =1∶1 5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 . 6 0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 0h的优化条件下 ,丁酮乙二醇缩酮的收率可达 70. 1%。
  • 【期刊】 硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

    刊名:稀有金属材料与工程 作者:孙聚堂 ; 杨水金 ; 童文龙 ; 陈迪海 关键词:环己酮1 ; 2-丙二醇缩酮 ; 硅钨钼酸 ; 聚苯胺 ; 缩酮 ; 催化剂 机构:湖北师范学院 ; 湖北师范学院 ; 湖北师范学院 ; 湖北师范学院 ; 武汉大学 ; 武汉大学 年份:2005
    摘要:首次采用浸渍法制备了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂H_4SiW_6Mo_6O_(40)/PAn。以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,20丙二醇缩酮。探讨了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:硅钨钼酸掺杂聚苯胺是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环已烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.6%。
  • 【期刊】 纳米CaCO_3的室温固相合成及三聚磷酸钠的控制机理

    刊名:化学与生物工程 作者:孙聚堂 ; 周立群 ; 杨念华 ; 王驰伟 ; 梁永光 关键词:纳米CaCO3 ; 室温固相反应 ; Na5P3O10 ; 机理 ; 性能 机构:武汉大学化学与分子科学学院 ; 武汉大学化学与分子科学学院 ; 湖北大学化学与材料科学学院 ; 武汉大学化学与分子科学学院 ; 武汉大学化学与分子科学学院 ; 武汉大学化学与分子科学学院 ; 湖北武汉430072湖北大学化学与材料科学学院 年份:2005
    摘要:以Ca(NO3)2.4H2O和Na2CO3.10H2O为原料,采用室温固相反应合成出粒径为19nm的CaCO3,BET比表面积为36.3m2.g-1。反应中Na5P3O10能有效地抑制CaCO3晶体的生长和团聚。其作用在于Na5P3O10电离产生的离子可进入CaCO3晶格位置或选择性地吸附在CaCO3的晶面上,从而降低了CaCO3的表面能。当CaCO3的活性部位被完全包覆时,继续增加Na5P3O10用量,将不再抑制CaCO3的生长。
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