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  • 【专利】 一种三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备方法

    作者:姬月萍 ; 陈斌 ; 汪伟 ; 汪营磊 ; 高福磊 ; 丁峰 ; 刘卫孝 ; 刘亚静 年份:2017
    摘要:本发明公开一种三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)的制备方法,该法以三羟甲基乙烷为原料,包括如下步骤:先将三羟甲基乙烷溶于水中,制得质量分数为20%~40%的三羟甲基乙烷水溶液,再将浓硫酸加入反应瓶中,依次加入浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液进行硝化反应,反应完成后,用二氯甲烷萃取,再用水洗涤三次,减压除二氯甲烷,得TMETN。其中浓硫酸、浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液、二氯甲烷的质量比为1.1~2.2:1.3~2.6:1:1.6~3.2,反应温度为10℃~15℃,反应时间10min。本发明是为了解决TMETN制备过程反应条件苛刻、溶剂用量大、成本高等问题。主要用于三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备。
  • 【专利】 一种丙基硝基胍的制备方法

    作者:姬月萍 ; 陈斌 ; 汪营磊 ; 丁峰 ; 刘亚静 ; 张蒙蒙 ; 刘卫孝 年份:2017
    摘要:本发明公开一种丙基硝基胍的制备方法,该法以硝基胍和正丙胺为原料,包括如下步骤:将蒸馏水加入反应瓶中,再依次加入硝基胍和正丙胺进行反应,反应温度30℃~60℃,反应时间1h~4h,用无机酸调节反应体系pH值1~6,过滤、重结晶得丙基硝基胍。其中硝基胍、正丙胺、水的质量比为1:0.3~0.6:5~20,重结晶溶剂为有机溶剂。本发明是为了解决丙基硝基胍制备过程反应步骤多、原材料种类多、成本高、收率低等问题。主要用于丙基硝基胍的制备。
  • 【会议】 4-氨基-3,5-二硝基吡唑铅盐合成、性能与应用

    作者:姬月萍 ; 汪营磊 ; 赵凤起 ; 安亭 ; 高福磊 ; 陈斌 关键词:4-氨基-3 ; 5-二硝基吡唑铅盐 ; 合成 ; 含能燃烧催化剂 ; 固体推进剂 机构:西安近代化学研究所 ; 西安近代化学研究所 年份:2014
    摘要:以4-氨基-3,5-二硝基吡唑为原料,经复分解反应合成4-氨基-3,5-二硝基吡唑铅盐(PDNAP)。测试了其热稳定性和机械感度等性能。采用了6种动力学分析方法进行动力学参数计算,得到PDNAP分解反应的表观活化能、反应级数、频率因子等动力学参数,认为PDNAP分解反应的动力学方程为dα/dt=1014.0×4α3/4e-20.×104/T。将PDNAP作为含能燃烧催化剂应用于双基和改性双基推进剂中,考察了其对燃烧性能的影响,结果表明该燃烧催化剂在双基和改性双基推进剂中显示出良好的催化效果。
  • 【专利】 一种端羟基聚乙二醇对甲苯磺酸酯的合成方法

    摘要:本发明涉及一种端羟基聚乙二醇对甲苯磺酸酯的合成方法,是为了解决现有合成方法存在成本高的问题。所涉及的合成方法是以聚乙二醇为原料,包括如下步骤:聚乙二醇和对甲基苯磺酰氯在吡啶存在下反应制备端羟基聚乙二醇对甲苯磺酸酯。所述反应在溶剂中进行,所述溶剂为氯仿或甲苯。所述溶剂、聚乙二醇、吡啶和对甲基苯磺酰氯的摩尔比为5~10∶0.05~0.1∶0.05~0.2∶0.05~0.1。本发明的合成方法由于采用价格低廉的吡啶为催化剂替代了价格昂贵的氧化银催化剂,使端羟基聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备成本大大降低,且收率高。
  • 【期刊】 1,3-二叠氮基-2-叠氮乙酸丙酯的合成与性能

    刊名:含能材料 作者:姬月萍 ; 丁峰 ; 汪伟 ; 汪营磊 ; 刘亚静 ; 刘卫孝 关键词:叠氮增塑剂 ; 1,3-二叠氮基-2-叠氮乙酸丙酯(PCPAA) ; 合成 机构:西安近代化学研究所 ; 西安近代化学研究所 年份:2018
    摘要:以氯代乙酸乙酯为原料,经叠氮化、水解、酯化等反应合成了新型含能增塑剂1,3-二叠氮基-2-叠氮乙酸丙酯(PCPAA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了鉴定。优化了酯化反应条件。研究了影响酯化反应收率的因素,包括1,3-二叠氮丙醇/叠氮乙酸(DAG/AAE)摩尔比、催化剂和反应时间。采用DSC和感度测试仪测定了PCPAA的热性能,冲击感度和摩擦感度。结果表明,在确定的最佳酯化反应条件(酯化反应∶DAG/AAE摩尔比为1.4,催化剂为硫酸,反应时间为9 h下,收率为71.4%,纯度为99.1%。对PCPAA,ρ=1.32 g·cm~(-3),玻璃化温度T_g(DSC)<-80℃、分解峰温T_p(DSC)=240.7℃,摩擦感度为0%,撞击感度为37.2cm。
  • 【期刊】 微反应技术合成不敏感硝酸酯增塑剂TMETN和PGDN

    刊名:火炸药学报 作者:姬月萍 ; 汪营磊 ; 刘卫孝 ; 汪伟 ; 朱勇 ; 李斌栋 ; 陈斌 ; 丁峰 关键词:微反应器 ; 硝化 ; 1,2-丙二醇二硝酸酯(PGDN) ; 三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN) ; 增塑剂 机构:西安近代化学研究所 ; 西安近代化学研究所 ; 南京理工大学 年份:2018
    摘要:利用微反应技术,分别以1,2-丙二醇、三羟甲基乙烷为原料,硝硫混酸为硝化剂,合成了1,2-丙二醇二硝酸酯(PGDN)和三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN);采用红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,同时优化了微反应器硝化反应条件.结果表明,TMETN和PGDN结构与间歇式合成产物一致,合成TMETN的较佳硝化温度为17~20℃,硝酸与三羟甲基乙烷的最佳摩尔比为5.6:1.0,收率达90.0% 以上,纯度达98.5%;合成PGDN的较佳反应温度为20~22℃,硝酸与1,2-丙二醇的摩尔比为2.7:1.0.该工艺具有反应温度范围宽、硝酸用量少和收率高等优点.
  • 【期刊】 微反应技术合成不敏感硝酸酯增塑剂TMETN和PGDN

    刊名:《火炸药学报》 作者:姬月萍 ; 汪营磊 ; 刘卫孝 ; 汪伟 ; 朱勇 ; 李斌栋 ; 陈斌 ; 丁峰 关键词:微反应器 ; 硝化 ; 1 ; 2丙二醇二硝酸酯(PGDN) ; 三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN) ; 增塑剂 机构:西安近代化学研究所 ; 西安近代化学研究所 ; 南京理工大学 年份:2018
    摘要:利用微反应技术,分别以1,2丙二醇、三羟甲基乙烷为原料,硝硫混酸为硝化剂,合成了1,2丙二醇二硝酸酯(PGDN)和三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN);采用红外光谱、棱磁共振等对其结构进行了表征,同时优化了微反应器硝化反应条件。结果表明,TMETN和PGDN结构与间歇式合成产物一致,合成TMETN的较佳硝化温度为17~2℃,硝酸与三羟甲基乙烷的最佳摩尔比为56:10,收率达900%以上,纯度达985%;合成PGDN的较佳反应温度为20~22℃,硝酸与1,2丙二醇的摩尔比为27:10。该工艺具有反应温度范围宽、硝酸用量少和收率高等优点。
  • 【期刊】 HAP合成中交换树脂与羟胺离子交换的影响因素

    刊名:化学推进剂与高分子材料 作者:姬月萍 ; 张蒙蒙 ; 刘亚静 ; 刘卫孝 关键词:高氯酸羟胺 ; 高能氧化剂 ; 离子交换 ; 流出曲线 机构:西安近代化学研究所 ; 西安近代化学研究所 年份:2014
    摘要:为寻找适宜合成高氯酸羟胺(HAP)的离子交换树脂,对不同交联度、不同形态的强酸性阳离子交换树脂与羟胺交换过程进行了研究,发现了树脂与羟胺交换的主要影响因素,优选出适宜合成HAP的交换树脂为001×7型。根据流出曲线计算了不同条件下硫酸羟胺(HAS)加料系数的取值范围,并讨论了HAS浓度及流速对交换过程的影响,确定HAS的较佳加料系数为1.2。
  • 【期刊】 原子层沉积技术合成氧化铝薄膜包覆二硝酰胺铵

    刊名:无机材料学报 作者:姬月萍 ; 龚婷 ; 秦利军 ; 严蕊 ; 胡岚 ; 冯昊 关键词:原子层沉积 ; ALD ; 二硝酰胺铵 ; ADN ; 氧化铝 ; 吸湿性 机构:西安近代化学研究所材料表面工程与纳米修饰实验室 ; 西安近代化学研究所材料表面工程与纳米修饰实验室 ; 西安近代化学研究所燃烧与爆炸技术重点实验室 年份:2014
    摘要:通过原子层沉积(ALD)技术以三甲基铝和水作为前驱体在二硝酰胺铵(ADN)表面沉积氧化铝包覆膜。分别采用扫描电子显微镜(SEM),X射线光电子能谱(XPS)对包覆后ADN的表面形貌、化学成分进行了分析,通过蒸汽吸附分析仪(VSA)对包覆氧化铝薄膜的ADN样品进行了吸湿性测试,并且对ADN表面氧化铝薄膜生成机理进行了探讨。结果表明:ALD氧化铝薄膜对ADN表面形成了完整的包覆,薄膜厚度最高可达数百纳米。包覆有ALD氧化铝薄膜的ADN样品暴露在潮湿空气中48 h形貌不发生明显变化。在25℃,湿度70%的环境条件下,VSA测得包覆200和400周期氧化铝薄膜的ADN吸湿率分别为40.99%和40.75%。以上研究结果表明,尽管ALD氧化铝对ADN表面实现了完整包覆并在潮湿空气中维持了样品形貌,被包覆的ADN样品吸湿性尚未获得明显改善。
  • 【期刊】 热分析法研究ADN与推进剂组分的相互作用及相容性

    刊名:固体火箭技术 作者:姬月萍 ; 张伟 ; 刘芳莉 ; 樊学忠 ; 谢五喜 ; 庞维强 ; 闫宁 ; 刘小刚 ; 刘春 ; 邵重斌 关键词:物理化学 ; 固体推进剂 ; ADN ; 相互作用 ; 相容性 机构:西安近代化学研究所 ; 西安近代化学研究所 年份:2014
    摘要:用高压差示扫描量热法(PDSC),研究了ADN(二硝酰胺铵)与推进剂的粘合剂、固化剂、增塑剂和高能填料的相互作用及相容性。结果表明,ADN与PEG、TDI和HDI二元混合物的分解温度比ADN的分解峰温低16.3~26.9℃,混合体系相互作用危险,相容性差;ADN与NG-BTTN、TEGDN、Bu-NENA和HMX二元混合物的分解温度略高于ADN的分解峰温0.5~7.5℃,对应混合物的分解温度比NG-BTTN、TEGDN、Bu-NENA和HMX的分解温度低5.9~14.4℃,混合体系的相互作用较为敏感;ADN与GAP、PBT、PET、IPDI、N-100、NG、TMETN、BDNPA-F和Al二元混合物的分解温度与各单组分分解温度差小于2℃,上述组分相容。
  • 【专利】 一种单基药用钝感剂及其制备方法

    作者:姬月萍 ; 陈斌 ; 王琼林 ; 高福磊 ; 刘波 ; 刘卫孝 ; 尉涛 ; 汪营磊 年份:2013
    摘要:本发明涉及一种单基药用钝感剂及其制备方法,以解决单基药中钝感剂迁移性大的问题。所涉及的钝感剂结构式如下所示:其中5≤n≤20,且n为整数。所涉及的制备方法包括以己二酸、新戊二醇和十八醇为原料,自催化,经酯化反应、高温缩聚、减压缩聚制得十八醇封端、分子量为2000~5000的聚己二酸新戊二醇酯。本发明的钝感剂抗迁移性能较好。
  • 【专利】 3,4-二羟基苯甲酸铜锆双金属盐及其制备方法和应用

    摘要:本发明公开了结构式(Ⅰ)所示的3,4-二羟基苯甲酸铜锆双金属盐,其首先制备得到3,4-二羟基苯甲酸铜,然后加入强碱溶液,调节pH为9~10,与可溶性锆盐反应得到3,4-二羟基苯甲酸铜锆。本发明合成工艺简单,合成得到的3,4-二羟基苯甲酸铜锆双金属盐分解产生均匀的、新生态的铜及其氧化物可作为主要催化活性组分,同时热分解产生的高熔点二氧化锆作为助催化剂,可进一步提高催化效果。该双金属盐可作为固体推进剂的燃烧催化剂和双功能弹道改良剂。
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