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  • 【期刊】 HPLC-PDA法同时测定痛泻要方中五种有效成分

    刊名:中医药信息 作者:王艳宏 ; 张秋樾 ; 历凯 ; 王智 ; 旺建伟 关键词:痛泻要方 ; 白术内酯Ⅰ ; 白术内酯Ⅱ ; 白术内酯Ⅲ ; 芍药苷 ; 芍药内酯苷 机构:黑龙江中医药大学 ; 黑龙江中医药大学 ; 哈尔滨市食品药品监督管理局 ; 黑龙江中医药大学附属第二医院 年份:2017
    摘要:目的:建立HPLC-PDA方法同时测定痛泻要方水煎液中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷五种有效成分的含量.方法:采用Thermo Fisher C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,运行时间:32 min;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ为222 nm,白术内酯Ⅱ为278 nm;芍药苷、芍药内酯苷为232 nm;进样量:10 μL.结果:对检测结果进行线性考察,以峰面积(Y)与浓度(X)进行线性回归,结果表明白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ在0.032~0.320μg之间线性关系良好,芍药苷、芍药内酯苷在0.6~6.0μg之间线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为:100.16%(RSD=2.7%),100.01%(RSD=1.7%),99.95%(RSD=1.5 %),99.57%(RSD=0.5%),99.34%(RSD=0.9%);供试品在24 h内稳定;痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷含量分别为(n=3):0.043 6、0.037 0、0.155 7、4.688 7、1.524 5 mg/g.结论:建立HPLC-PDA方法可同时测定痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷的含量,该方法简单便捷,重复性好,可用于痛泻要方的质量控制评价.
  • 【期刊】 HPLC法同时测定陈香露白露片中4种成分

    刊名:中成药 作者:胡昭君 ; 陈斌 ; 余岳林 ; 张少敏 关键词:陈香露白露片 ; 甘草酸铵 ; 橙皮苷 ; 木香烃内酯 ; 去氢木香内酯 ; HPLC 机构:上海市静安区食品药品检验所 ; 上海市静安区食品药品检验所 年份:2019
    摘要:目的建立HPLC法同时测定陈香露白露片(甘草、陈皮、川木香等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相甲醇-0. 1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 m L/min;柱温30℃;检测波长230 nm。结果甘草酸铵、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在9. 908~118. 9、4. 510~72. 16、2. 582~41. 31、2. 685~42. 95μg/m L范围内线性关系良好(r≥0. 999 9),平均加样回收率分别为98. 97%、99. 33%、99. 77%、100. 80%,RSD分别为0. 77%、1. 51%、1. 35%、1. 06%。结论该方法准确可靠、重复性好,可用于陈香露白露片的质量控制。
  • 【期刊】 HPLC法同时测定乳白香青中3种黄酮醇苷

    刊名:中成药 作者:桂兰 ; 于瑞涛 ; 吴楠 ; 王卫东 ; 梅丽娟 关键词:乳白香青 ; 槲皮素 ; 山柰素 ; 异鼠李素 ; HPLC 机构:中国科学院西北高原生物研究所中国科学院藏药研究重点实验室青海省藏药研究重点实验室 ; 中国科学院西北高原生物研究所中国科学院藏药研究重点实验室青海省藏药研究重点实验室 ; 中国科学院大学 年份:2019
    摘要:目的建立HPLC法同时测定乳白香青Anaphalis lactea Maxim.中3种黄酮醇苷的含有量。方法乳白香青甲醇-25%盐酸(4∶1)提取液的分析采用Unitary C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0. 4%磷酸水(45∶55),等度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;柱温35℃;检测波长365 nm。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素在各自范围内线性关系良好(r≥0. 998 8),平均加样回收率99. 1%~100. 9%,RSD 0. 33%~1. 26%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于乳白香青的质量控制。
  • 【期刊】 微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼中6种元素含量

    刊名:中国卫生检验杂志 作者:王立 ; 邱巧丽 ; 潘胜东 关键词:同时测定 ; 微波消解 ; ICP-MS法 ; 重金属 ; 烤鱼片 机构:宁波市疾病预防控制中心 ; 宁波市疾病预防控制中心 年份:2017
    摘要:目的建立微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼片中铅、镉、砷、汞、镍、铬6种元素的方法,了解烤鱼中重金属污染状况。方法针对烤鱼片样品基质复杂和汞元素在仪器管路中易残留等问题,本研究系统优化了消解方式、赶酸温度、稀释倍数、内标物和金溶液浓度等主要影响因素,采用硝酸作为消解体系,微波消解后170℃赶酸,加入Au溶液后25倍稀释样品测试铅、镉、镍、铬、汞,100倍稀释测试砷,采用ICP-MS法检测烤鱼中6种元素含量。结果经优化的前处理方案有效降低了基质效应和汞残留,各元素的方法检出限为0.000 5 mg/kg~0.008 0 mg/kg,加标回收率为81.2%~115.0%,精密度(RSD)为0.7%~6.2%。结论该方法安全快速,汞残留少,精密度高,准确度好,适用于烤鱼片等烤制食品中铅、镉、砷、汞、镍、铬等多元素同时检测。
  • 【期刊】 HPLC-DAD法同时测定糖痹康中6种主要活性成分

    刊名:长春中医药大学学报 作者:魏颖 ; 王东超 ; 高佳琪 ; 秦灵灵 ; 孙文 ; 张岩 ; 石浩霞 ; 兰卫 ; 除暾海 关键词:糖痹康颗粒 ; 活性成分 ; 含量测定 机构:北京中医药大学中药学院 ; 北京中医药大学中药学院 ; 北京中医药大学中医养生学北京市重点实验室 ; 北京中医药大学中医养生学教育部重点实验室 ; 北京中医药大学中医养生学北京市重点实验室 ; 北京中医药大学中医养生学教育部重点实验室 ; 新疆医科大学中医学院 年份:2016
    摘要:目的 研究糖痹康颗粒6种活性成分的含量同时测定的方法.方法 采用HPLC-DAD法测定糖痹康颗粒中6种活性成分的含量,C18色谱柱(150 mm,4.6 mm,5μm),0.1%甲酸与水-0.1%甲酸与乙腈(18%~60%)梯度洗脱;检测λ为多波长检测分别是:196、201、202、204、276、228 nm;用标准曲线法测定.结果 6种活性成分在5 ~ 600 μg/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为:芍药苷:Y=227 988X+182,R2 =0.999 1;毛蕊异黄酮葡萄糖苷:Y =417 929 X-213,R2=0.999 7;特女贞苷:Y=199 569X-312,∥=0.998 3;迷迭香酸:Y=364 936X+152,R2 =0.998 1;黄芩苷:Y=64 131 X+ 362,R2=0.999 4;小檗碱:y=87 882X+ 111,R2 =0.999 5.6种活性成分的加样回收率分别为:芍药苷:101.44%(RSD =0.48%);毛蕊异黄酮葡萄糖苷:99.99%(RSD=0.43%);特女贞苷102.07%(RSD=0.57%);迷迭香酸:98.38% (RSD=0.46%);黄芩苷:102.71%(RSD=0.485%);小檗碱:99.54% (RSD =0.77%).结论 所建立含量测定方法简便、快捷、可靠,可用于糖痹康颗粒的质量控制.
  • 【期刊】 HPLC法同时测定天麻首乌片中12种活性成分

    刊名:中草药 作者:刘梦媛 ; 许曾平 关键词:HPLC ; 天麻首乌片 ; 芍药苷 ; 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 ; 天麻素 ; 阿魏酸 ; 毛蕊花糖苷 ; 甘草苷 ; 丹参酮IIA ; 特女贞苷 ; 欧前胡素 ; 芦丁 ; 蟛蜞菊内酯 ; 大黄素 机构:天津医科大学第二医院药学部 ; 天津医科大学第二医院药学部 ; 中国医学科学院生物医学工程研究所 年份:2017
    摘要:目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定天麻首乌片(TSP)中12种活性成分芍药苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)、天麻素、阿魏酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、丹参酮IIA、特女贞苷、欧前胡素、芦丁、蟛蜞菊内酯和大黄素的量。方法采用HPLC法,Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,体积流量1.0 m L/min,梯度洗脱;进样量为10μL。结果 12种活性成分芍药苷、二苯乙烯苷、天麻素、阿魏酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、丹参酮IIA、特女贞苷、欧前胡素、芦丁、蟛蜞菊内酯和大黄素分别在3.12~31.20μg/m L(r=0.999 5)、4.98~49.80μg/m L(r=0.999 4)、1.05~10.50μg/m L(r=0.999 5)、0.99~9.90μg/m L(r=0.999 2)、1.11~11.10μg/m L(r=0.999 2)、3.24~32.40μg/m L(r=0.999 2)、3.63~36.30μg/m L(r=0.999 2)、1.13~11.30μg/m L(r=0.999 3)、1.9~19.0μg/m L(r=0.999 5)、1.55~15.50μg/m L(r=0.999 5)、1.48~14.80μg/m L(r=0.999 5)、102.8~1028.0μg/m L(r=0.999 9)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;平均加样回收率和相应的RSD分别为99.88%、1.55%,101.25%、0.98%,99.67%、1.29%,102.04%、1.17%,101.17%、1.67%,98.27%、1.51%,100.28%、1.20%,99.11%、0.95%,98.49%、1.67%,101.57%、0.94%,102.37%、0.58%,97.89%、0.69%。12批次供试品中12种指标成分质量分数分别为1.241~1.261、2.116~2.133、0.540~0.558、0.077~0.099、0.089~0.110、1.111~1.134、0.158~0.183、1.375~1.399、0.342~0.372、0.542~0.571、0.648~0.672、45.05~45.93 mg/g。结论建立的HPLC梯度洗脱法可同时测定TSP中12种活性成分,该方法操作简便、快速、准确,可作为TSP全面可靠的质量控制方法。
  • 【期刊】 HPLC法同时测定紫珠叶中3种有效成分含量

    刊名:北方药学 作者:陈晓庆[1] ; 郑少燕[2] ; 陈庆奇[2] 关键词:紫珠叶 HPLC 有效成分 含量 机构:广州中医药大学第一附属医院 ; 广州中医药大学第一附属医院 年份:2016
    摘要:目的:建立同时测定紫珠叶中3种有效成分的高效液相色谱(HPLC)方法。方法:采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸水(10∶90),梯度洗脱,流速为1m L·min-1,检测波长330nm,柱温30℃。结果:毛蕊花糖苷、木犀草素及芝麻素分别在46.325~926.5μg·m L-1(r=0.9998)、0.81~16.2μg·m L-1(r=0.9997)及0.6625~13.25μg·m L-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率98.8%~101.4%。结论:建立的HPLC法简便快速、重复性好、结果准确可靠,可作为紫珠叶药材质量标准控制的方法。
  • 【期刊】 HPLC-DAD-ELSD法同时测定22个产地通关藤中3种皂苷

    刊名:中成药 作者:李思雨 ; 张冬月 ; 韩丽 ; 张慧 关键词:通关藤 ; 产地 ; 通关藤苷G ; 通关藤苷H ; 通关藤苷I ; HPLC-DAD-ELSD 机构:辽宁中医药大学药学院 ; 辽宁中医药大学药学院 年份:2019
    摘要:目的建立HPLC-DAD-ELSD法同时测定22个产地通关藤Marsdenia tenacissima(Roxb.)Wight et Arn.中3种皂苷的含有量。方法通关藤70%乙醇提取物的分析采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(45∶55);检测波长235 nm;体积流量1.0 mL/min;漂移管温度80℃;载气压力3.5 bar(1 bar=100 kPa)。结果通关藤苷G、H、I分别在1.768~5.305μg(r=0.999 2)、3.842~11.526μg(r=0.999 0)、3.026~9.078μg(r=0.999 1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.60%(RSD=1.86%)、99.88%(RSD=2.49%)、99.08%(RSD=1.14%),不同产地样品中三者含有量有明显差异。结论该方法稳定可靠,可用于通关藤的质量控制。
  • 【期刊】 UPLC-Q-TOF-MS同时测定天王补心片中丹参的主要成分

    刊名:解放军药学学报 作者:闫妍 ; 石磊 ; 史宁 ; 郭宏举 ; 耿帅 ; 温彬宇 关键词:天王补心片 ; 丹参 ; 丹参酮ⅡA ; 隐丹参酮 ; 丹酚酸B ; 丹参酮Ⅰ ; UPLC-Q-TOF-MS 机构:[1]北京中医药大学东方医院 ; [1]北京中医药大学东方医院 ; [2]解放军306医院药学部 年份:2018
    摘要:目的建立同时测定天王补心片中丹参的4种主要成分(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ)的UPLC-Q-TOF-MS检测方法。方法采用Waters Acquity BEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量:0.4ml·min^-1,质谱正、负离子模式扫描,进样量:2.0μl。结果 4种成分在一定范围内均呈现良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99%~101%。结论所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,可用于天王补心片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ的定量测定。
  • 【期刊】 HPLC法同时测定紫珠叶中3种有效成分含量

    刊名:《北方药学》 作者:陈晓庆 ; 郑少燕 ; 陈庆奇 关键词:紫珠叶 ; HPLC ; 有效成分 ; 含量 机构:广州中医药大学第一附属医院 ; 广州中医药大学第一附属医院 ; 南方医科大学附属佛山市妇幼保健院 年份:2016
    摘要:目的:建立同时测定紫珠叶中3种有效成分的高效液相色谱(HPLC)方法。方法:采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸水(10∶90),梯度洗脱,流速为1m L·min-1,检测波长330nm,柱温30℃。结果:毛蕊花糖苷、木犀草素及芝麻素分别在46.325~926.5μg·m L-1(r=0.9998)、0.81~16.2μg·m L-1(r=0.9997)及0.6625~13.25μg·m L-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率98.8%~101.4%。结论:建立的HPLC法简便快速、重复性好、结果准确可靠,可作为紫珠叶药材质量标准控制的方法。
  • 【期刊】 HPLC法同时测定养心氏片中9个指标性成分

    刊名:中国民族民间医药杂志 作者:陈俊 ; 徐圣弢 ; 吕磊 ; 吕昉 ; 周燕妮 关键词:养心氏片 ; 高效液相色谱法 ; 含量测定 机构:上海东方肝胆外科医院药材科 ; 上海东方肝胆外科医院药材科 年份:2018
    摘要:目的:采用高效液相色谱法同时测定养心氏片中葛根素、大豆苷、丹参素、芦丁、延胡索乙素、淫羊藿苷、芹菜素、人参皂苷Rd、阿魏酸9个成分的含量。方法:采用Agilent Plus—C18色谱柱(250mm×4.6mm,51xm),检测波长:阿魏酸采用310nm,其余8种成分采用254nm,流动相为乙腈(A)和0.1%甲酸水(B),A相随时间的变化:5%-40%(0-35min),40%(35—45min);流速1mL/min;柱温25℃;进样量5灿。结果:9个指标性成分葛根素、大豆苷、丹参素、芦丁、延胡索乙素、淫羊藿苷、芹菜素、人参皂苷Rd、阿魏酸,在35min内实现完全分离,线性良好(r〉0.9990)。方法学验证表明,日内日间精密度RSD〈5%,加样回收率范围为98.91%-102.74%。结论:该方法简便、准确、实用性强,可用于养心氏片的质量控制。
  • 【期刊】 UPLC-Q-TOF-MS同时测定天王补心片中丹参的主要成分

    刊名:解放军药学学报 作者:闫妍 ; 石磊 ; 史宁 ; 郭宏举 ; 耿帅 ; 温彬宇 关键词:天王补心片 ; 丹参 ; 丹参酮ⅡA ; 隐丹参酮 ; 丹酚酸B ; 丹参酮Ⅰ ; UPLC-Q-TOF-MS 年份:2018
    摘要:目的 建立同时测定天王补心片中丹参的4种主要成分(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ)的UPLC-Q-TOF-MS检测方法。方法 采用Waters Acquity BEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量:0.4ml·min-1,质谱正、负离子模式扫描,进样量:2.0μl。结果 4种成分在一定范围内均呈现良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99%~101%。结论 所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,可用于天王补心片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ的定量测定。