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  • 【期刊】 混合酸酐法合成N-苄基-2-溴-3-甲氧基丙酰胺的杂质研究

    刊名:化学世界 作者:俞迪虎 ; 靳淑云 ; 李勇 关键词:混合酸酐 ; 拉科酰胺 ; 机理 ; 杂质 机构:浙江大学化学工程与生物工程学系 ; 浙江大学化学工程与生物工程学系 年份:2013
    摘要:以2-溴-3-甲氧基丙酸为原料,采用混合酸酐法合成N-苄基-2-溴-3-甲氧基丙酰胺,对反应中产生的主要杂质进行分离和结构鉴定,并对其产生机理进行了研究。杂质结构经1 H NMR、13 CNMR、IR分析表征确认。
  • 【期刊】 N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸的合成研究

    刊名:化学试剂 作者:俞迪虎 ; 杨海超 ; 李勇 关键词:二碳酸二叔丁酯 ; 丙氨酸 ; N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸 ; 合成 机构:浙江大学化学工程与生物工程学院 ; 浙江大学化学工程与生物工程学院 年份:2011
    摘要:以二碳酸二叔丁酯和氨基酸为原料,在碱性条件下反应合成标题化合物,产物经红外光谱、核磁光谱和质谱确认。研究了不同碱和溶剂对反应的影响。
  • 【期刊】 2-甲基-1,2-丙二胺的制备

    刊名:化学世界 作者:俞迪虎 ; 卢飞 ; 李勇 关键词:2-甲基-1 ; 2-丙二胺 ; 丙酮氰醇 ; 中间体 机构:浙江大学化学工程与生物工程学系 ; 浙江大学化学工程与生物工程学系 年份:2011
    摘要:2-甲基-1,2-丙二胺是合成抗疟药物OZ277重要的中间体,以丙酮氰醇为原料,经氨解、乙酰化、加氢还原、水解四步反应制得2-甲基-1,2-丙二胺。重点考察了温度、催化剂种类、原料不同配比对乙酰化合成收率的影响,改进了粗品除水工艺,总收率62.68%,产品结构经红外、核磁、质谱确认。
  • 【期刊】 高锰酸钾氧化法合成2-甲酸吡啶

    刊名:化学研究 作者:俞迪虎 ; 梅苏宁 ; 李勇 ; 徐超峰 关键词:2-甲基吡啶 ; 2-甲酸吡啶 ; 高锰酸钾 ; 氧化 ; 合成 机构:浙江大学化学工程与生物工程学系 ; 浙江大学化学工程与生物工程学系 年份:2010
    摘要:以2-甲基吡啶为原料,水为溶剂,经80℃下高锰酸钾氧化和乙醇重结晶得到2-甲酸吡啶;采用红外光谱仪和核磁共振谱仪表征了目标产物的结构;考察了高锰酸钾用量、溶剂用量和反应时间对产物收率的影响,讨论了重结晶试剂的选择,进而确定了合成2-甲酸吡啶的较优条件.结果表明:以水作反应溶剂,控制原料和高锰酸钾的摩尔比为1∶2.3时,反应时间为5~6 h,以乙醇重结晶,目标产物的总收率达79.7%.
  • 【期刊】 一种合成喹啉-3-羧酸甲酯的新方法

    刊名:精细化工中间体 作者:俞迪虎 ; 梅苏宁 ; 李勇 关键词:喹啉-2 ; 3-二羧酸 ; 喹啉-3-羧酸甲酯 ; 脱羧 ; 酰氯化 ; 醇解 机构:浙江大学材料与化学工程学院 ; 浙江大学材料与化学工程学院 年份:2009
    摘要:以喹啉-2,3-二羧酸为原料,经过脱羧、酰氯化和醇解等3步反应来合成喹啉-3-羧酸甲酯,总收率达83.5%。用红外光谱及核磁共振图谱对目标产物进行了结构表征,产物的熔点为74~75℃。讨论并证实了第一步脱羧反应的反应机理。
  • 【专利】 高纯度叔丁醇镁的制备方法

    作者:俞迪虎 年份:2008
    摘要:本发明公开了一种高纯度叔丁醇镁的制备方法。由低级烷基醇镁与叔丁醇酯在反应精馏(或蒸馏)条件下进行转移酯化反应,得到高纯度叔丁醇镁。本发明制得的叔丁醇镁纯度达到92%-98%。本发明方法简便、收率高,宜于工业化生产。
  • 【专利】 高纯度羟胺游离碱及其水溶液的生产方法

    作者:俞迪虎 年份:2007
    摘要:本发明公开了一种高纯度羟胺及其活性碱水溶液的生产方法,将羟胺 磷酸盐在压力为小于30mmHg,温度为80-150℃的条件下热分解,收集 升华物得到高纯度羟胺晶体。高纯度羟胺晶体可按需要任意配制羟胺活性 碱水溶液浓度,其金属离子含量极低,完全满足制药工业及电子工业的需 要。本发明方法设备及操作简单,避免了低浓度水溶液高真空蒸馏浓缩过 程,消除了浓缩过程的爆炸危险,具有很高的工业应用价值。
  • 【期刊】 异氰基烷基酯的合成研究

    刊名:浙江化工 作者:俞迪虎 ; 陈焕新 ; 李勇 关键词:有机化学 ; MCR反应 ; α-异氰基烷基酯 ; 脱水 ; 三光气 机构:浙江大学材化学院 ; 浙江大学材化学院 ; 浙江大学材化学院 ; 浙江大学材化学院 年份:2007
    摘要:异氰基烷基酯在MCR反应中有广泛的应用,但要大量获得却存在问题,本论文采用三光气作为N-甲酰甘氨酸烷基酯的脱水剂,通过反加的方式制得异腈。它可以提高反应的稳定性、延长反应的时间而不影响产率,同时也免除在用POCl3作为脱水剂时的磷酸盐处理上的问题,同时产率达到预期。
  • 【专利】 多烯紫杉醇三水物的制备方法

    作者:俞迪虎 年份:2005
    摘要:本发明提供了一种多烯紫杉醇三水合物的制备方法,该方法采用 四氢呋喃和水混合物精制多烯紫杉醇三水合物,收率高、产品稳定性 好,操作简便,宜于规模化生产。
  • 【专利】 合成N4-酰基-5'-脱氧-5-氟胞苷衍生物的方法

    作者:俞迪虎 年份:2005
    摘要:本发明公开了一种合成N4-酰基-5′-脱氧-5-氟胞苷衍生物化合 物(I)的方法。本发明采用双(三氯甲基)碳酸酯作为糖结构部分 的羟基引入保护性环内酯的酰化剂,以5′-脱氧-5-氟胞苷(化合物 II)为起始原料经关键中间体化合物(III)和化合物(IV)3步反应 制得。本发明的方法产率高,操作时间短,原料易得,宜于规模型工 业化生产。
  • 【期刊】 3,3-二甲氧基丙腈的合成

    刊名:染料与染色 作者:俞迪虎 ; 郝宝玉 ; 陈新志 ; 蒋建权 关键词:2-氯-3-苯硫砜基丙腈 ; 3-二甲氧基丙腈 ; 3-苯硫砜基丙烯腈 机构:浙江大学材料与化工学院 ; 浙江大学材料与化工学院 ; 浙江大学材料与化工学院 ; 浙江大学材料与化工学院 ; 浙江大学材料与化工学院 年份:2005
    摘要:以2—氯—3—苯硫砜基丙腈[Ⅰ]为原料经过消除和加成二步反应合成3,3—二甲氧基丙腈[Ⅱ]。[Ⅰ]在0℃~20℃脱HCl得3—苯硫砜基丙烯[Ⅲ],收率为88%。[Ⅲ]在甲醇溶液中以甲醇钠为催化剂反应得[Ⅱ],收率98%。消除反应的创新处在于用四氢呋喃代替乙醚,节省大量溶剂,收率有所提高,加成反应的创新处是增大甲醇钠的投料比,优化反应条件。
  • 【期刊】 L-2-氨基丙醇的合成新工艺

    刊名:染料与染色 作者:俞迪虎 ; 郝宝玉 ; 陈新志 关键词:L-2-氨基丙醇 ; L-2-氨基丙酸 ; 化学还原 ; 缩合反应 机构:浙江大学材料与化工学院 ; 浙江大学材料与化工学院 ; 浙江大学材料与化工学院 ; 浙江大学材料与化工学院 年份:2005
    摘要:以L-2-氨基丙酸为原料,经缩合、化学还原两步反应制得标题化合物。化学还原中采用Synhydrid还原剂, 该还原剂价格低廉,还原效果好,操作容易,后处理简单,收率达到82.5%。
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