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  • 【期刊】 正丙基硫代磷酰三胺的合成

    刊名:浙江化工 作者:黄生建 关键词:正丙基硫代磷酰三胺 ; 硫代磷酰氯 ; 合成 机构:浙江今晖新材料股份有限公司 ; 浙江今晖新材料股份有限公司 年份:2019
    摘要:以硫代磷酰氯为原料,甲苯为溶剂,在一定温度下,把正丙胺、氨水混合液滴加到硫代磷酰氯、甲苯混合液中,反应完毕后,分层,同温下向有机相中通入氨气,通氨毕,升温过滤去除氯化铵,滤液经冷却结晶、过滤、干燥即得最终产物正丙基硫代磷酰三胺,总收率达79%。该工艺简便、产生的三废少、生产成本低、收率高且适合工业化生产。
  • 【期刊】 1,3,5-均三嗪三醇与二乙烯三胺的催化胺化反应

    刊名:山东大学学报(理学版) 作者:孟丽;王倩;柴树;朱维群; 关键词:1,3,5-均三嗪三醇;;固碳产品;;二乙烯三胺;;合成 机构:山东大学化学与化工学院 ; 山东大学化学与化工学院 ; 山东大学国家胶体材料工程技术研究中心 年份:2018
    摘要:CO2作为一种碳资源,对其进行化学利用以达到减排目的,已成为目前科学研究热点之一。1,3,5-均三嗪三醇是一种CO2封存产品,开发其下游产品具有广阔前景。以1,3,5-均三嗪三醇(sym-triazinetriol,CA)与二乙烯三胺(diethylenetriamine,DETA)为原料,合成6-二乙烯三胺基-1,3,5-三嗪-2,4(1H,3H)-二酮。采用单因素法探讨了反应物摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂对产率的影响,由FT-IR、1H NMR与13C NMR等表征产物。反应最佳条件:CA与DETA摩尔比为1∶4,反应温度210℃,反应时间为4 h,催化剂为5A分子筛,产率为70.9%。
  • 【期刊】 1,3,5-均三嗪三醇与二乙烯三胺的催化胺化反应

    刊名:山东大学学报(理学版) 作者:孟丽 ; 王倩 ; 柴树 ; 朱维群 关键词:1,3,5-均三嗪三醇 ; 固碳产品 ; 二乙烯三胺 ; 合成 机构:山东大学化学与化工学院 ; 山东大学化学与化工学院 ; 山东大学国家胶体材料工程技术研究中心 年份:2018
    摘要:CO2作为一种碳资源,对其进行化学利用以达到减排目的,已成为目前科学研究热点之一.1,3,5-均三嗪三醇是一种CO2封存产品,开发其下游产品具有广阔前景.以1,3,5-均三嗪三醇(sym-triazinetriol,CA)与二乙烯三胺(diethylenetri-amine,DETA)为原料,合成6-二乙烯三胺基-1,3,5-三嗪-2,4(1H,3H)-二酮.采用单因素法探讨了反应物摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂对产率的影响,由FT-IR、1 H NMR与13 C NMR等表征产物.反应最佳条件:CA与DETA摩尔比为1:4,反应温度210℃,反应时间为4 h,催化剂为5A分子筛,产率为70.9%.
  • 【期刊】 1,3,5-均三嗪三醇与二乙烯三胺的催化胺化反应

    刊名:山东大学学报:理学版 作者:孟丽 ; 王倩 ; 柴树 ; 朱维群 关键词:1,3,5-均三嗪三醇 ; 固碳产品 ; 二乙烯三胺 ; 合成 机构:[1]山东大学化学与化工学院 ; [1]山东大学化学与化工学院 ; [2]山东大学国家胶体材料工程技术研究中心 年份:2018
    摘要:CO2作为一种碳资源,对其进行化学利用以达到减排目的,已成为目前科学研究热点之一。1,3,5-均三嗪三醇是一种CO2封存产品,开发其下游产品具有广阔前景。以1,3,5-均三嗪三醇(sym-triazinetriol,CA)与二乙烯三胺(diethylenetriamine,DETA)为原料,合成6-二乙烯三胺基-1,3,5-三嗪-2,4(1H,3H)-二酮。采用单因素法探讨了反应物摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂对产率的影响,由FT-IR、1H NMR与13C NMR等表征产物。反应最佳条件:CA与DETA摩尔比为1∶4,反应温度210℃,反应时间为4 h,催化剂为5A分子筛,产率为70.9%。
  • 【期刊】 二乙烯三胺基蔗渣碱木质素的制备

    刊名:应用化工 作者:刘妮 ; 朱红祥 ; 王双飞 ; 蒋林伶 ; 薛天利 ; 卢友志 关键词:蔗渣 ; 碱木质素 ; 二乙烯三胺 机构:广西大学轻工与食品工程学院 ; 广西大学轻工与食品工程学院 ; 广西博世科环保科技股份有限公司土壤环境修复事业部 年份:2019
    摘要:以二乙烯三胺和甲醛对蔗渣碱木质素进行改性,对工艺参数进行优化。结果表明,当温度80℃,时间4 h,m(木质素)∶m(二乙烯三胺)=1∶1. 5,n(二乙烯三胺)∶n(甲醛)=1∶3,含氮量最大为7. 1%,二乙烯三胺和甲醛的物质的量之比对含氮量的影响显著。红外光谱和扫描电镜-能谱仪的测试结果表明,改性后亚甲基和胺基被引入木质素结构中,表面形貌由球状变为块状。
  • 【期刊】 二氧化碳汽提尿素装置与三胺联产

    刊名:《化工管理》 作者:林峰 关键词:二氧化碳汽提尿素装置 ; 三聚氰胺 ; 联产 ; 改造 ; 新技术 机构:中石油乌鲁木齐石化分公司化肥厂 ; 中石油乌鲁木齐石化分公司化肥厂 年份:2016
    摘要:介绍中石油乌鲁木齐石化分公司化肥厂一尿素装置扩能改造后又与三胺装置进行联产,在联产后的工艺运行情况分析及解决方案。
  • 【期刊】 N-正丁基硫代磷酰三胺的绿色合成

    刊名:精细化工 作者:张亚莉 ; 廖辉伟 ; 邓秋林 ; 刘永涛 ; 郭文杰 ; 王少波 ; 曾卓 关键词:N-正丁基硫代磷酰三胺 ; 一锅法 ; 缚酸剂 ; 绿色合成 ; 精细化工中间体 机构:西南科技大学材料科学与工程学院 ; 西南科技大学材料科学与工程学院 年份:2016
    摘要:采用改进的"一锅法"合成了N-正丁基硫代磷酰三胺(NBPT),以氨气替代传统液相试剂作为缚酸剂及后续胺化反应的原料,考察了反应温度、原料摩尔比、氨气流速、通氨间歇时间和胺化反应温度对产品收率的影响。优化的实验条件为:反应温度为0℃,正丁胺(0.42 mol)与三氯硫磷(0.35 mol)的摩尔比为1.2∶1,氨气流速为15 m L/min,通氨间歇时间为30 min,胺化反应温度为10℃。在该条件下,NBPT收率达75.6%,粗产物纯度为97%。采用红外光谱(IR)、元素分析、核磁分析(NMR)和液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对样品进行了表征。该合成过程具有操作步骤简单,生产成本低,副产物只有氯化铵等特点,是一条绿色合成路线。
  • 【期刊】 五羟乙基二乙烯三胺合成工艺优化研究

    刊名:湖南大学学报(自然科学版) 作者:邓剑如 ; 余方源 ; 江维胜 ; 刘芳波 关键词:五羟乙基二乙烯三胺 ; 工艺优化 ; 合成与表征 机构:湖南大学化学化工学院 ; 湖南大学化学化工学院 年份:2018
    摘要:以二乙烯三胺与2-氯乙醇为主要原料合成五羟乙基二乙烯三胺,采用单因素试验和正交实验对原料配比及工艺条件进行优化,最佳配比为:二乙烯三胺与2-氯乙醇的摩尔比为1∶6.5;最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应时间5 h,收率达到了98.76%,并用羟值测定、胺值测定、FT-IR、1H-NMR及ES-MS等方法对产物进行结构表征.
  • 【期刊】 三氯乙酰基二亚乙基三胺的合成研究

    刊名:化学世界 作者:王丽艳 ; 孙竹 ; 邓启刚 ; 孙克文 ; 曹玉平 ; 欧阳锋 ; 亓立权 关键词:三氯乙酰基二亚乙基三胺 ; 单因素实验 ; 合成 机构:齐齐哈尔大学化学与化学工程学院 ; 齐齐哈尔大学化学与化学工程学院 年份:2015
    摘要:以二亚乙基三胺和氯乙酰氯为原料,三乙胺做缚酸剂的条件下合成三氯乙酰基二亚乙基三胺。通过单因素实验,确定三氯乙酰基二亚乙基三胺的较佳合成工艺条件为:三乙胺做缚酸剂的条件下,二亚乙基三胺、氯乙酰氯与三乙胺的物质的量比为1∶4∶4.3,冰浴下反应6h。并利用IR和1 H-NMR对三氯乙酰基二亚乙基三胺的结构进行表征。
  • 【论文】 五甲基二丙烯三胺生产工艺的研究

    作者:沈华伟 关键词:二氧化碳吸收剂 ; 五甲基二丙烯三胺 ; 迈克尔加成 ; 腈基加氢 ; 甲基化反应 机构:浙江大学 ; 浙江大学 年份:2018
    摘要:五甲基二丙烯三胺是一种重要的二氧化碳吸收剂,目前广泛采用的方法是用四甲基二丙烯三胺甲基化来生产五甲基二丙烯三胺,由于四甲基二丙烯三胺的价格昂贵,使得该方法的成本居高不下,因而急需开发一条成本低廉的工艺合成路线。为了解决上述问题,本文利用有机合成的切断法,设计了一种五甲基二丙烯三胺的合成路线,即先以甲胺和两分子丙烯腈发生迈克尔加成反应,生成二腈丙基甲胺,然后通过催化加氢得到二胺丙基甲胺,最后通过甲基化反应,得到目标产物五甲基二丙烯三胺。本文通过小试实验对合成工艺进行了探索和优化。对于二腈丙基甲胺的合成,以甲醇为溶剂,甲胺与丙烯腈进行迈克尔加成反应,得到了最佳的反应条件:甲胺和丙烯腈的摩尔比为1:2.2,向丙烯腈中滴加30wt%甲胺的甲醇溶液,滴加速度为0.4mL/min,滴加完毕后在25℃下反应2h,二腈丙基甲胺的收率为98.1%,纯度为98%;对于二胺丙基甲胺的合成,选用Ni-Al-Cr-Fe催化剂对二腈丙基甲胺进行加氢,得到最优的反应条件:采用80目的Ni-Al-Cr-Fe催化剂,用量为原料二腈丙基甲胺的20wt%,原料的浓度为40wt%,温度90℃,氢气压力3.0MPa,溶剂为甲醇,反应时间5h,收率为91.4%,纯度为98.5%;对于五甲基二丙烯三胺的合成,在Raney Ni和氢气的加氢环境下,往反应器中滴加甲醛溶液,对二胺丙基甲胺进行甲基化反应,得到最优的反应条件:Raney Ni催化剂用量为原料二胺丙基甲胺的5 wt%,原料的浓度为40 wt%,甲醛水溶液滴加流量为1.2mL/min,反应温度70℃,反应压力1.OMPa,溶剂为甲醇,反应时间5h,收率为93.4%,纯度为98%。三步总收率为83.7%,纯度为98%。小试实验表明本工艺方案的可靠性,为中试生产提供支持。本文在中试车间进行了放大生产。其结果如下:采用小试直接放大的间歇法生产,甲胺的甲醇溶液490kg以120kg/h的速度加入到500kg丙烯腈中,控制温度23~27℃,反应完毕后搅拌30min,反应后进入反应液储罐,累计反应三釜。从储罐取反应液970kg和甲醇610kg加入到加氢反应釜,采用80目的Ni-Al-Cr-Fe催化剂,用量为二腈丙基甲胺的20wt%,反应温度为90℃,氢气压力为3.0MPa,反应5h反应结束后转入反应液罐,累计反应三釜,反应液合并后精馏,得到1815kg的二胺丙基甲胺。取350kg二胺丙基甲胺配成50%甲醇溶液,加入5 wt%RaneyNi,通入1.0MPa氢气,升温到70℃开始搅拌,同时向其中以180kg/h滴加37%的甲醛水溶液900kg,反应结束转至储罐,待二胺丙基甲胺反应完后,精馏得到五甲基二丙烯三胺2396.86kg,收率达84.8%。中试实验为工业化生产提供了数据支持。本文开发的五甲基二丙烯三胺工艺,相对于现有生产五甲基二丙烯三胺的工艺,具有成本低,污染少的优点。
  • 【期刊】 二乙烯三胺五甲叉膦酸酸解磷尾矿的实验探究

    刊名:环境工程 作者:夏琰 ; 张华丽 ; 吴汉军 ; 潘益 ; 张家鑫 关键词:磷尾矿 ; DTPMP ; 白云石 ; 氟磷灰石 机构:武汉工程大学化学与环境工程学院 ; 武汉工程大学化学与环境工程学院 年份:2020
    摘要:为减少磷尾矿堆积带来的环境污染问题;实现磷尾矿的钙、镁、磷元素的分离;以高镁磷尾矿为原料;采用二乙烯三胺五甲叉膦酸(DTPMP)进行酸解;探究磷尾矿中主要物相在DTPMP中的分解机制;并通过单因素实验探究pH、反应时间、反应温度及投料比对磷尾矿中MgO、CaO和P2O5分解率的影响;实验结果表明:pH对P2O5的分解率影响较大;高温更有利于尾矿中镁的溶出;在pH为2.5;反应时间为60min;反应温度为80℃;投料比为1.56时;MgO、CaO和P2O5的分解率分别达到61.05%、38.23%和9.67%;
  • 【期刊】 二乙烯三胺酚醛树脂凝胶调剖体系研制及应用

    刊名:钻采工艺 作者:王潜龙 ; 惠学志 ; 艾健强 关键词:凝胶 ; 酚醛树脂 ; 二乙烯三胺 ; 调剖 机构:西安石油大学石油工程学院 ; 西安石油大学石油工程学院 ; 长庆油田采油十厂 年份:2019
    摘要:水驱油藏进入中、高含水期后,通常需要开展调剖堵水作业来实现控水增油。调剖堵水所用的化学药剂体系性能对调剖堵水成功至关重要,文章针对常规调剖体系存在温度,矿化度的耐受能力弱、体系稳定性差、有效期短等不足,研制出一种新型的二乙烯三胺酚醛交联剂树脂凝胶调剖体系。该体系性能优异,成胶适用温度范围为60℃~120℃,可耐受钠离子浓度250 000 mg/L、钙离子5 000 mg/L及p H为5~10的地层环境。恒温箱中120 d后,70℃环境下凝胶黏度保留率约为98%以上,90℃~120℃环境下凝胶黏度保留率约为94. 7%以上。矿场试验结果表明,采用新型交联剂树脂凝胶调剖体系,井组日增油2. 0 t,累增油1 200 t,相比于常规酚醛树脂凝胶调剖体系具有更广阔的适用性和更大的经济价值。
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