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  • 【期刊】 1-(1-乙氧羰基-2-氧代环戊基)肼-1,2-二甲酸二异丙酯的合成

    刊名:化学工程师 作者:吴文莉 ; 王棠枝 ; 陈果 ; 陈嘉骆 ; 李兴伟 ; 唐文强 关键词:2-氧代环戊烷甲酸甲酯 ; 乙二醇 ; Michael加成 ; 合成 机构:陕西国际商贸学院医药学院 ; 陕西国际商贸学院医药学院 ; 陕西省中药绿色制造技术协同创新中心 年份:2019
    摘要:以2-氧代环戊烷甲酸甲酯和偶氮二甲酸二异丙酯为原料通过Michael加成反应合成得到目标化合物1-(1-乙氧羰基-2-氧代环戊基)肼-1,2-二甲酸二异丙酯,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。并对影响产物收率的因素进行了考察,确定了最佳反应条件:物料比n_((DIAD))∶n_((2-氧代环戊烷甲酸甲酯))=1.1∶1;TEA用量为n_((TEA))∶n_((2-氧代环戊烷甲酸甲酯))=0.05∶1;溶剂为二氯甲烷;反应温度0℃;反应时间40min。在最佳反应条件下,目标产物收率为98.0%。
  • 【专利】 6‑甲基‑2‑(4‑甲基苯基)咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑乙酸的制备方法

    摘要:本发明涉及一种6‑甲基‑2‑(4‑甲基苯基)咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑乙酸的制备方法,所述的制备方法包括步骤:在缩合剂的作用下将3‑卤代‑4‑(4‑甲基苯基)‑4‑氧代丁酸(2)与2‑氨基‑5‑甲基吡啶(3)进行反应,得到6‑甲基‑2‑(4‑甲基苯基)咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑乙酸(1)。本发明方法提供的方法,产品纯度高达99%。本发明所述的制备方法是一种反应条件温和、操作简单、产物便于纯化、成本较低、杂质易于除去、三废极少、是对环境友好型的方法、不仅适于实验室合成、而且适于大规模工业化生产,能够克服现有技术中合成步骤较长、成本高、产品纯化难、环境污染严重的缺陷。
  • 【期刊】 固体超强酸S2O8^2-/SnO2-SiO2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

    刊名:石油化工 作者:李淑敏 ; 郭海福 ; 闫鹏 ; 吴燕妮 ; 王兰英 ; 郑飞宁 关键词:固体超强酸 ; S2O8^2-/SnO2-SiO2催化 ; 环己酮 ; 1,2-丙二醇 ; 环己酮1,2-丙二醇缩酮 机构:肇庆学院化学化工学院 ; 肇庆学院化学化工学院 ; 内蒙古工业大学化工学院 年份:2008
    摘要:采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O8^2-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。实验结果表明,适宜的反应条件为:n(环己酮):n(1,2-丙二醇):1:1.6、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%、带水剂环己烷用量5.0mL、反应时间50min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到91.47%;催化剂的稳定性良好,在重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为82.20%,活性下降的主要原因为催化剂表面积碳和吸附了有机物;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮1,2-丙二醇缩酮,纯度为100%。
  • 【期刊】 固体超强酸S2O8^2-/SnO2-SiO2催化环己酮1,2-丙二醇缩酮研究

    刊名:广州化工 作者:闫鹏 ; 郭海福 ; 王赵志 关键词:环己酮1,2-丙二醇缩酮 ; 固体超强酸 ; 缩酮化 机构:肇庆学院化学化工学院 ; 肇庆学院化学化工学院 年份:2008
    摘要:以S2O8^2-/SnO2-SiO2为催化剂,用环己酮1,2-丙二醇合成缩酮。系统地研究了带水剂及其用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。通过正交实验得出适宜的反应条件为:n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,带水剂环己烷5.0mL;反应时间50min。在上述条件下,缩酮收率可高达91.47%.
  • 【期刊】 Zr(SO_4)_2/γ-Al_2O_3固体酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

    刊名:辽宁石油化工大学学报 作者:高文艺 ; 任立国 关键词:固体酸 ; 缩合反应 ; 环己酮1 ; 2-丙二醇缩酮 机构:辽宁石油化工大学石油化工学院 ; 辽宁石油化工大学石油化工学院 ; 辽宁石油化工大学石油化工学院 年份:2007
    摘要:通过直接浸渍-焙烧等方法,制备了Zr(SO4)2/γ-Al2O3催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的质量分数、原料摩尔比、带水剂体积、回流时间对反应的影响。最佳反应条件为:焙烧温度为550℃,Zr(SO4)2的质量分数为20.0%,催化剂的质量分数为5.0%,环己酮与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5,甲苯的体积为15 mL,回流时间为3 h。环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达98.7%,纯度达到99.6%。
  • 【期刊】 1,2-二(2-胺基苯氧基)乙烷银配合物的合成与晶体结构

    刊名:高等学校化学学报 作者:张奇龙 ; 张云黔 ; 朱必学 关键词:2-二(2-胺基苯氧基)乙烷 ; Ag ; ; 晶体结构 机构:贵阳医学院化学教研室 ; 贵阳医学院化学教研室 ; 贵州大学化学学院贵州省大环化学及超分子化学重点实验室 年份:2011
    摘要:采用配体1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷(L)分别与AgX(X=PF6-,CF3SO3-,NO3-,SbF6-)进行配位反应,得到了4个Ag(Ⅰ)的配合物[Ag2(L)2(PF6)](1),[Ag2(L)2(CF3SO3)2](2),[Ag(L)NO3]n(3)和[Ag(L)2SbF6]n(4),并通过元素分析、FTIR、热分析及X射线单晶衍射等手段对其结构、组成与性质进行了表征.X射线单晶衍射结果表明,双核配合物1具有穴状结构,双核配合物2为扭曲的非平面结构.配位聚合物3为一维(1D)"之"字链结构,配位聚合物4具有三维(3D)多孔的结构骨架.在4个配合物结构中,相应的抗衡阴离子均未参与Ag(Ⅰ)的配位作用.
  • 【专利】 光引发剂1‑苯基‑1,2‑丙二酮‑2‑(O‑乙氧基羰基肟)的合成方法

    作者:王有名 年份:2017
    摘要:本发明涉及光引发剂1‑苯基‑1,2‑丙二酮‑2‑(O‑乙氧基羰基肟)(PDO)的合成新工艺。以苯丙酮为起始原料,在氯化氢的作用下与亚硝酸乙酯反应得到1‑苯基1,2‑丙二酮‑2‑肟,进一步在无水碳酸钾或三乙胺的作用下与氯甲酸乙酯反应得到1‑苯基‑1,2‑丙二酮‑2‑(O‑乙氧基羰基肟)(PDO)。考察了反应中氯化氢对1‑苯基1,2‑丙二酮‑2‑肟生产的影响以及傅酸剂无水碳酸钾或者三乙胺对1‑苯基‑1,2‑丙二酮‑2‑(O‑乙氧基羰基肟)生产的影响,确定了1‑苯基1,2‑丙二酮‑2‑肟和1‑苯基‑1,2‑丙二酮‑2‑(O‑乙氧基羰基)肟生产的最优化条件,提供了一条操作简单,环境友好的新工艺。
  • 【专利】 双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷的制备方法

    作者:张先林 ; 刘东 ; 杨志勇 ; 林刚 ; 李伟峰 年份:2008
    摘要:本发明公开了一种双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷的制备方法,以2-氯-1, 2-二烷基乙醇和三聚甲醛为原料,无机盐为脱水剂,强酸为催化剂,在一定温度 下反应生成为含双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷的反应混合物,上述反应得到 的反应混合物过滤后减压精馏,得到所需产品双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷, 本发明的优点是:工艺路线简单,原料价廉易得,对环境没有污染,双(2-氯-1, 2-二烷基乙氧基)甲烷的纯度大于98%,收率在90%以上,反应选择性高,达93 %以上。
  • 【期刊】 SO_4~(2-)/TiO_2WO_3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

    刊名:精细化工 作者:董镜华 ; 杨水金 关键词:丁酮1 ; 2-丙二醇缩酮 ; SO2-4/TiO2-WO3 ; 缩酮反应 机构:湖北师范学院化学与环境工程系 ; 湖北师范学院化学与环境工程系 ; 湖北师范学院化学与环境工程系 年份:2004
    摘要:以固体超强酸SO2-4/TiO2 WO3为催化剂,通过丁酮和1,2 丙二醇反应合成了丁酮1,2 丙二醇缩酮。探讨了SO2-4/TiO2 WO3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响。实验表明,在n(丁酮)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的0 7%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h的优化条件下,丁酮1,2 丙二醇缩酮的收率可达85 7%。
  • 【期刊】 SO_4~(2-)/TiO_2-La_2O_3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

    刊名:化学试剂 作者:杨水金 ; 王敏 ; 陈年友 关键词:丁酮1 ; 2-丙二醇缩酮 ; SO2-4/TiO2-La2O3 ; 催化 ; 缩酮反应 机构:湖北师范学院化学与环境工程系 ; 湖北师范学院化学与环境工程系 ; 湖北师范学院化学与环境工程系 ; 黄冈师范学院化学系 年份:2004
    摘要:报道了以稀土改性固体超强酸SO2 -4/TiO2 La2 O3 为催化剂 ,通过丁酮和 1 ,2 丙二醇反应合成了丁酮 1 ,2 丙二醇缩酮 ,探讨了SO2 -4/TiO2 La2 O3 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇物质的量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :SO2 -4/TiO2 La2 O3 是合成丁酮 1 ,2 丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n醇∶n酮 =2 5∶1 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 5 0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 0h的优化条件下 ,丁酮 1 ,2 丙二醇缩酮的收率可达68 7%。
  • 【期刊】 HCl溶液中1,2-二(苯并咪唑-2-硫基)乙烷对碳钢的缓蚀行为研究

    刊名:化学研究与应用 作者:卢燕 ; 赖川 ; 苏秀兰 ; 谢斌 ; 李玉龙 ; 陈能 关键词:2-巯基苯并咪唑 ; 缓蚀剂 ; 缓蚀率 ; 吸附 ; 2-benzimidazolethione 机构:四川理工学院功能材料研究所 ; 四川理工学院功能材料研究所 ; 四川文理学院化学化工学院 ; 四川理工学院 ; 材料腐蚀与防护四川省重点实验室 ; 四川文理学院化学化工学院 ; 四川理工学院功能材料研究所 ; 四川理工学院 ; 材料腐蚀与防护四川省重点实验室 ; 四川理工学院 ; 绿色催化四川省高校重点实验室 年份:2017
    摘要:合成了缓蚀剂1,2-二(苯并咪唑-2-硫基)乙烷((bit)2E),用元素分析、红外光谱、核磁共振谱和液质联用技术确证了缓蚀剂的分子结构.用静态失重法、动电位极化曲线法和扫描电子显微镜评价了(bit)2 E在HCl溶液中对碳钢的缓蚀性能.结果表明(bit)2 E是一种混合型缓蚀剂,缓蚀率随缓蚀剂浓度增加而增大,随HCl浓度增大而减小,受腐蚀体系温度和放置时间影响较小.在30℃的1.0 mol·L-1 HCl溶液中,(bit)2 E浓度为1.0×10-3mol·L-1时的缓蚀率为95.68%.(bit)2E作为新型缓蚀剂在碳钢表面上的吸附符合Langmuir吸附等温方程式,属于自发进行的物理和化学吸附.
  • 【专利】 一种1,2‑二(2‑(4‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法

    摘要:本发明公开了一种1,2‑二(2‑(4‑甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷合成方法,是为了解决克服现有技术存在的反应时间长、后处理复杂等问题。本发明以4‑甲氧基苯酚和1,2‑(二氯乙烷基)乙烷为原料,包括以下步骤:(1)20℃搅拌,4‑甲氧基苯酚和1,2‑(二氯乙烷基)乙烷加入N,N‑二甲基甲酰胺中,加氢氧化钾,150℃反应12h,反应液倒入水中,得到棕色浑浊液1;(2)棕色液1冷却至‑15℃,保持4h,过滤,得白色片状固体,向白色片状固体加入乙醚,升温至35℃,趁热过滤,冷却至‑15℃,保持4h,过滤,得白色粉末状固体1,2‑二(2‑(4‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1,2‑二(2‑(4‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成。
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