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  • 【专利】 1,2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法

    摘要:本发明公开一种1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷制备方法,为克服现有技术存在的产物性状不明确、后处理不清晰及收率低等问题。本发明以2,6‑二甲氧基苯酚和二缩三乙二醇为原料,包括以下步骤:(1)20℃搅拌,2,6‑二甲氧基苯酚和二缩三乙二醇加入乙腈,加二环己基碳二亚胺,85℃反应60h,蒸干乙腈,得液体1;(2)1加二氯甲烷,过滤,1M氢氧化钠洗6次,饱和氯化钠洗2次,无水硫酸镁干燥,蒸干二氯甲烷,得液体2;(3)2加乙醚,升温35℃,过滤,冷却‑15℃,降温3h,取上层溶液,冷却‑15℃,降温48h,过滤,得白色粉末固体1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明用于1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷制备。
  • 【期刊】 (E)-2,3-二氢-2-(1,2-二氢茚-3-亚基)茚-1-酮的合成及晶体结构

    刊名:河北师范大学学报(自然科学版) 作者:韩亚雪 ; 马志宏 ; 李记标 ; 林进 ; 郑学忠 关键词:1-茚酮 ; 结构 ; X射线衍射 机构:河北师范大学化学与材料科学学院 ; 河北师范大学化学与材料科学学院 ; 河北医科大学基础医学院 ; 河北师范大学分析测试中心 年份:2013
    摘要:将1-茚酮在正丁基锂的无水乙醚溶液中进行羟醛缩合反应,合成了化合物(E)-2,3-二氢-2-(1,2-二氢茚-3-亚基)茚-1-酮.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射法测定了它的结构,结果表明:晶体属于正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群,a=0.534 89(19)nm,b=1.810 8(6)nm,c=2.693 6(9)nm,α=β=γ=90°,V=2.609 0(15)nm3,Dc=1.254g/cm3,μ=0.076mm-1,F(000)=1 040,Z=8,R1=0.083 6,wR2=0.178 6.CCDC:921934.
  • 【期刊】 1,2-二芳基环戊烯类环氧合酶-2抑制剂的3D-QSAR研究

    刊名:石油化工高等学校学报 作者:杨国臣 ; 仝建波 ; 刘淑玲 关键词:三维全息原子场作用矢量 ; 2-二芳基环戊烯类环氧合酶-2抑制剂 ; 定量构效关系 机构:山西大同大学化学与化工学院 ; 山西大同大学化学与化工学院 ; 陕西科技大学化学与化工学院 年份:2008
    摘要:采用三维全息原子场作用矢量(3D-HoVAIF)对26个1,2-二芳基环戊烯类环氧合酶-2抑制剂进行结构参数化表征并与其活性建立定量构效关系(QSAR)模型。运用偏最小二乘回归(PLS)建模,同时采用内部和外部双重验证的方法对所得模型稳定性进行分析和检验。所得模型的复相关系数(R2cum)、留一法(LOO)交互校验(CV)复相关系数(Q2cum)和外部样本校验复相关系数(Q2ext)分别为0.820,0.734和0.749。结果表明,3D-HoVAIF能较好地表征1,2-二芳基环戊烯类环氧合酶-2抑制剂分子结构信息,所建模型具有较好稳定性能和预测能力。
  • 【期刊】 叔丁基-2-甲基-(2R,4S)-4-羟基-1,2-四氢吡咯二羧酸酯的合成

    刊名:黑龙江医药科学 作者:刘凤华 ; 缪月英 ; 赵宏 ; 赵稷 关键词:1-叔丁基-2-甲基-(2R,4S)-4-羟基-1 ; 2-四氢吡咯二羧酸酯 ; (2R,4S)-4-羟基-2-四氢吡咯甲酸 ; 中间体 ; 合成 机构:佳木斯大学药学院 ; 佳木斯大学药学院 年份:2011
    摘要:近年来,由于人们生活水平的提高和不良饮食习惯的形成,2型糖尿病的发病率逐年升高,严重威胁着人类健康。我国糖尿病患病人群居世界第二,现有3000多万人正遭受着2型糖尿病的折磨,而且每年以新增病历100万的速度在增长,年龄亦日趋年轻化。新型的2型糖尿病治疗药物二肽基肽酶-Ⅳ(dipeptidyl peptidase Ⅳ,DPP-IV)抑制剂正处于新型降糖药研发领域的前沿。由美国默克公司研发的用于治疗2型糖尿病的首个DPP-IV抑制剂磷酸西他列汀(Sitagliptin
  • 【专利】 一种合成1‑甲基‑2‑氧代‑1,2‑二氢吡啶‑4‑基硼酸的方法

    作者:李红军 年份:2017
    摘要:本发明公开一种合成1‑甲基‑2‑氧代‑1,2‑二氢吡啶‑4‑基硼酸的方法,(1)以2‑羟基‑4‑溴吡啶为原料,以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂,加入氢化钠和碘甲烷,反应得到中间体粗品;(2)将步骤(1)得到的中间体粗品溶于5倍体积的二氧六环中,依次加入醋酸钾、硼酸酯、催化剂,加热回流12~15h,反应完毕;(3)将步骤(2)中得到的产物二溶于二氧六环和盐酸中,在25℃的温度下搅拌12个小时,反应完毕,经萃取,蒸干溶剂得到干净的1‑甲基‑2‑氧代‑1,2‑二氢吡啶‑4‑基硼酸。本发明设计的合成路线,中间体不需要纯化,只需要在最终产品提纯即可,三步总收率在40%‑60%,采用的原料便宜,实验操作简单,有望实现量化生产。
  • 【专利】 一种1-(9-咔唑基)-2-苯基-1,2-乙二酮衍生物的合成方法

    作者:张志强 ; 宋杨 ; 侯娜 ; 王翠苹 ; 潘大龙 ; 李洋 ; 王月 ; 卢公昊 ; 迟海军 ; 张连吉 年份:2018
    摘要:本发明的目的是针对于现有的咔唑基1,2‑乙二酮衍生物的合成技术存在的不足,提供了一种1‑(9‑咔唑基)‑2‑苯基‑1,2‑乙二酮衍生物的合成方法,属于有机化合物合成技术领域。该方法采用铜催化剂,以R1‑取代咔唑(II)与R2‑取代苯甲酰甲醛水合物(III)为原料,于有机溶剂中,在60‑100℃条件下,经4~8小时的双羰基化反应直接制备1‑(9‑咔唑基)‑2‑苯基‑1,2‑乙二酮衍生物。本发明的工艺简单,收率高,成本低,在咔唑环的取代位置为NH‑;制备产品的收率可达92%。
  • 【专利】 用于制备2-苯基-1,2-环氧丙烷的催化剂及制备方法

    作者:李茸 ; 李鑫哲 年份:2013
    摘要:本发明公开一种用于制备2-苯基-1,2-环氧丙烷的催化剂、这种催化剂的制备方法及用这种催化剂制备2-苯基-1,2-环氧丙烷的方法。本发明用于制备2-苯基-1,2-环氧丙烷的催化剂的活性组分是乙酰丙酮钴,特别是将乙酰丙酮钴固载于SiO2包裹的磁性纳米Fe3O4球上。本发明的制备2-苯基-1,2-环氧丙烷的方法是:将催化剂放入常压催化氧化反应装置中,加入α甲基苯乙烯、N,N-二甲基甲酰胺、及氧化剂在300~400K的条件下反应制备。本发明具有反应底物转化完全、不会产生任何的副产物、反应完成后催化剂的分离相对容易,及催化剂的制备工艺比较简单,成本较低的优点。
  • 【期刊】 SO4^2-/TiO2-MoO3催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

    刊名:信阳师范学院学报:自然科学版 作者:杨水金 ; 余建勇 关键词:苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 ; SO4^2-/TiO2-MoO3 ; 催化 ; 缩醛化 年份:2005
    摘要:报道了以SO42-/TiO2-MoO3为催化剂,对以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究.结果表明,SO42-/TiO2-MoO3具有良好的催化活性,最佳反应条件为:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1:1.1,催化剂的用量为反应物料总量的0.25%,反应时间50 min,上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的产率为77.3%.
  • 【期刊】 1,2-二芳基环戊烯类环氧合酶-2抑制剂的3D—QSAR研究

    刊名:石油化工高等学校学报 作者:杨国臣 ; 仝建波 ; 刘淑玲 关键词:三维全息原子场作用矢量 ; 1,2-二芳基环戊烯类环氧合酶-2抑制剂 ; 定量构效关系 机构:山西大同大学化学与化工学院 ; 山西大同大学化学与化工学院 ; 陕西科技大学化学与化工学院 年份:2008
    摘要:采用三维全息原子场作用矢量(3D-HoVAIF)对26个1,2-二芳基环戊烯类环氧合酶-2抑制剂进行结构参数化表征并与其活性建立定量构效关系(QsAR)模型。运用偏最小二乘回归(PLS)建模,同时采用内部和外部双重验证的方法对所得模型稳定性进行分析和检验。所得模型的复相关系数(Rcum^2)、留一法(LOO)交互校验(Cv)复相关系数(Qcum^2)和外部样本校验复相关系数(Qext^2)分别为0.820,0.734和0.749。结果表明,3D--HoVAIF能较好地表征1,2-二芳基环戊烯类环氧合酶-2抑制剂分子结构信息,所建模型具有较好稳定性能和预测能力。
  • 【期刊】 可见光催化环丙基胺与1,2-二酮衍生物的[3+2]环加成反应

    刊名:有机化学 作者:代雪梅 ; 李延军 ; 张少南 ; 龚磊 关键词:光氧化还原 ; 环丙基胺 ; 1 ; 2-二酮衍生物 ; [3+2]环加成反应 机构:福建省化学生物学重点实验室能源材料化学协同创新中心厦门大学化学化工学院 ; 福建省化学生物学重点实验室能源材料化学协同创新中心厦门大学化学化工学院 年份:2019
    摘要:报道了一种可见光催化环丙基胺与1;2-二芳基乙二酮衍生物的[3+2]环加成反应;合成了一系列α-氨基呋喃衍生物;该反应条件温和;产率良好;操作简单.这一方法为潜在生物活性分子骨架α-氨基呋喃衍生物的合成提供了一条高效便捷的路径.
  • 【专利】 一种1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法

    作者:陆婷婷 ; 汪营磊 ; 马玲 ; 刘亚静 ; 丁峰 年份:2018
    摘要:本发明公开了一种1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷合成方法,包括以下步骤:(1)20℃搅拌,2,6‑二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入乙腈中,加氢氧化钾,82℃反应60h,得橘黄色液体;(2)橘黄色液体使用1M氢氧化钠溶液洗2次,无水硫酸镁干燥,常压蒸干乙腈后加乙醚,升温35℃,滤去不溶物,冷却‑15℃,降温48h,过滤,得白色粉末状固体1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成。
  • 【期刊】 SO~(2-)_4 /TiO_(2-)MoO_3催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛

    刊名:精细化工 作者:杨水金 ; 许娄金 ; 孙聚堂 关键词:异丁醛1 ; 2-丙二醇缩醛 ; SO2-4/TiO2MoO3 ; 催化 ; 缩醛化 机构:湖北师范学院化学与环境工程系 ; 湖北师范学院化学与环境工程系 ; 湖北师范学院化学与环境工程系 ; 武汉大学化学与分子科学学院 ; 武汉大学化学与分子科学学院 年份:2003
    摘要:以固体超强酸SO2-4/TiO2 MoO3为催化剂,对以异丁醛(Ⅱ)和1,2 丙二醇(Ⅲ)为原料合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛(Ⅰ)的反应条件进行了研究。实验表明:SO2-4/TiO2 MoO3是合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(异丁醛)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 3,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h。上述条件下,异丁醛1,2 丙二醇缩醛的收率可达82 5%。
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