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  • 【期刊】 4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺研究

    刊名:现代药物与临床 作者:宋立强 ; 高东侠 关键词:4-氯-2-氧代-1 ; 2-二氢喹啉-3-甲醛 ; 合成 ; 中间体 机构:浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ; 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 年份:2014
    摘要:目的对4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺进行研究。方法以苯胺为原料通过酯的氨解、环合、胺亚甲基化、水解反应得到目标化合物。结果合成了目标化合物,并利用MS和1H-NMR确证了结构,此路线所得产品收率为62.1%。结论此路线操作简单,成本低廉,设计合理,收率高,适合该化合物的工业化生产。
  • 【期刊】 加氢法生产环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基己)酯工艺

    刊名:化工进展 作者:费亚南 ; 赵甲 ; 李孝国 ; 孙国方 ; 高鹏 ; 郑修新 ; 刘有鹏 ; 于海斌 关键词:邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 ; 加氢 ; 环己烷1 ; 2-二甲酸二(2-乙基己)酯 ; 环保增塑剂 机构:中海油天津化工研究设计院 ; 中海油天津化工研究设计院 年份:2014
    摘要:以邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP,工业级)为原料,采用固定床加氢工艺和贵金属Ru-Pd催化剂,制备环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基己)酯。分别考察了温度、压力、空速、氢气与原料的体积比对反应活性的影响。试验结果表明:在反应温度190℃、压力15MPa、体积空速0.5h-1、氢气与原料的体积比为800∶1的条件下,原料DEHP转化率保持在99.99%以上,目标产物选择性高于99.7%。连续运行1000h,催化剂仍具有优异的加氢活性。
  • 【期刊】 2-(2-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯的合成

    刊名:火炸药学报 作者:彭汝芳 ; 金波 ; 马冬梅 ; 楚士晋 关键词:有机化学 ; 含能材料 ; 2-(2-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯 ; 合成 机构:西南科技大学材料科学与工程学院 ; 西南科技大学材料科学与工程学院 ; 西南科技大学材料科学与工程学院 ; 西南科技大学材料科学与工程学院 ; 西南科技大学材料科学与工程学院 ; 中国工程物理研究院研究生部 年份:2007
    摘要:以C60、邻-硝基苯甲醛和甘氨酸为原料,经过1,3-偶极环加成反应得到2-(2-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(NPF)。经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段鉴定了NPF的结构。通过正交试验研究了反应物物质的量比、温度、时间和溶剂体积等对NPF产率的影响。结果表明,合成NPF的最佳工艺条件为:反应物物质的量比n(C60)∶n(邻-硝基苯甲醛)∶n(甘氨酸)为1∶4∶6,温度为80℃,反应时间为48h,溶剂甲苯体积为70mL,此时产率达81.2%(以消耗的C60计)。
  • 【专利】 1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法

    作者:陆婷婷 ; 高福磊 ; 汪营磊 ; 潘永飞 ; 姬月萍 年份:2018
    摘要:本发明公开了1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷合成方法,包括以下步骤:(1)20℃搅拌,2,6‑二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入溶剂为二甲基亚砜或N,N‑二甲基甲酰胺中,加氢氧化钾,150℃反应36h,将反应溶液倒入水中静置24h,过滤得到棕色固体1;(2)将棕色固体溶于乙醚,升温至35℃,趁热滤去不溶物,冷却至‑15℃,降温48h,过滤溶液,得到白色粉末状固体1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成。
  • 【专利】 (2‑苄基‑1,2,3,4‑四氢吡咯并[1,2‑a]吡嗪)‑4‑甲醇的合成方法

    摘要:本发明涉及一种(2‑苄基‑1,2,3,4‑四氢吡咯并[1,2‑a]吡嗪)‑4‑甲醇的合成方法。解决既知方法合成操作困难,原料昂贵的技术问题。本发明以吡咯与三氯乙酰氯反应得到2‑(三氯乙酰)吡咯;其在冰浴下加入氢化钠,后与溴乙酸甲酯反应得到2‑(2‑(2,2,2‑三氯乙酰基)‑1‑吡咯基)‑乙酸甲酯;然后将它和三乙胺溶于二甲基甲酰胺,滴加苄胺室温搅拌过夜即得2‑苄基‑吡咯并[1,2‑a]吡嗪‑1,3(2H,4H)‑二酮;而后将1,3‑二甲基‑3,4,5,6‑四氢‑2‑嘧啶酮溶于四氢呋喃加入六甲基二硅基胺基锂后,滴加2‑苄基‑吡咯并[1,2‑a]吡嗪‑1,3(2H,4H)‑二酮的四氢呋喃溶液,加入氰基甲酸乙酯得到2‑苄基‑1,3‑二氧‑1,2,3,4‑四氢吡咯并[1,2‑a]吡嗪‑4‑甲酸乙酯;最后用硼烷四氢呋喃溶液将2‑苄基‑1,3‑二氧‑1,2,3,4‑四氢吡咯并[1,2‑a]吡嗪‑4‑甲酸乙酯的二羰基和酯基还原得到产品。
  • 【专利】 一种2-氧代-1,2-二氢苯并[cd]吲哚类化合物及其应用

    作者:许永 ; 薛晓纤 ; 张岩 ; 宋明 ; 武春 ; 刘照轩 ; 吴锡山 ; 罗小雨 ; 向秋萍 ; 张茂风 年份:2015
    摘要:本发明涉及化学医药技术领域,具体公开了一种2-氧代-1,2-二氢苯并[cd]吲哚类化合物及其应用。本发明所述的化合物及其药学上可接受的盐、异构体、外消旋体、前体药物、共结晶复合物、水合物、溶剂合物可有效抑制BET bromodomain受体,可用于制备治疗癌症、细胞增值性紊乱、炎症疾病及自身免疫疾病、败血症、病毒感染的药物。
  • 【期刊】 SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

    刊名:稀有金属 作者:杨水金 ; 杜心贤 ; 白爱民 关键词:丁醛1 ; 2-丙二醇缩醛 ; SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3 ; 催化 ; 缩醛化 机构:湖北师范学院化学与环境工程系 ; 湖北师范学院化学与环境工程系 ; 湖北师范学院化学与环境工程系 ; 湖北师范学院化学与环境工程系 年份:2006
    摘要:以固体超强酸SO42-/TiO2-WO3为催化剂,对以丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明:SO42-/TiO2-WO3是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(丁醛)/n(1,2-丙二醇)=1/1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间50 min。上述条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达84.6%。
  • 【期刊】 SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

    刊名:湖北师范学院学报(自然科学版) 作者:白爱民 ; 高飞 ; 杨水金 关键词:丁酮1 ; 2-丙二醇缩酮 ; SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3 ; 催化 ; 缩酮反应 机构:湖北师范学院化学与环境工程系 ; 湖北师范学院化学与环境工程系 ; 湖北师范学院化学与环境工程系 ; 湖北师范学院化学与环境工程系 年份:2006
    摘要:报道了以稀土改性固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3为多相催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇为原料合成丁酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响及催化剂重复使用性能。实验表明:在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.2,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%。环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达76.4%,由此可见,SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的优良催化剂。
  • 【专利】 一种2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法

    作者:顾振鹏 ; 刘海龙 ; 王勇 ; 王丽 ; 张晓娜 ; 李水明 年份:2014
    摘要:本发明公开了一种2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法,即以双硫代苯腈和醇为原料,在酸催化下,发生Pinner反应生成Pinner盐,Pinner盐水解生成双硫代苯甲酸酯,回收催化剂及醇,加入醇类溶剂,将正丁胺加入上述反应液中进行酰胺化反应,减压回收溶剂得2,2’-二硫代二苯甲酰胺;将2,2’-二硫代二苯甲酰胺溶于有机溶剂中,加入氯化试剂环合生成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。本发明使用对环境友好的原料,降低了环境污染,同时本发明整个合成过程为一锅法,不需要中间分离过程,方便操作,整个反应过程不但收率高、得到的目标产品纯度也相对较高,是一种低污染、高收率、高纯度的合成方法。
  • 【专利】 铜催化制备2‑甲基咪唑并[1,2‑a]吡啶类化合物的方法

    作者:程沧 ; 吴小余 年份:2017
    摘要:本发明涉及一种铜催化制备2‑甲基咪唑并[1,2‑a]吡啶类化合物的方法,即在铜盐、吡啶双噁唑啉配体和有机碱的条件下,将2‑氨基吡啶类化合物与端炔丙醇类化合物在有机溶剂中反应1‑12h一步合成2‑甲基咪唑并[1,2‑a]吡啶类化合物。该方法具有原料、催化剂廉价易得,操作简单,条件温和,常温反应无需加热,产品质量稳定,纯度高,底物适应性好,经济高效等特点。本发明在具有生理活性的咪唑并[1,2‑a]吡啶类化合物,以及具有这类结构的天然产物的合成中有很大的应用潜力。
  • 【专利】 制备1,2-苯并异噻唑啉-2-酮及其盐的方法

    作者:卡斯滕·伯格 ; 桑吉塔·辛格 年份:2011
    摘要:本发明涉及制备1,2-苯并异噻唑啉-2-酮及其盐的方法。该方法包括:通过将硫化钠水合物与N-甲基-2-吡咯烷酮一起加热,使硫化钠水合物至少部分脱水;将2-氯苯甲酰胺加入所得混合物中,进一步加热;将所得混合物冷却并用水性过氧化氢处理。该方法以良好的收率得到了1,2-苯并异噻唑啉-2-酮的钠盐。如有需要,可以通过酸化而得到游离的1,2-苯并异噻唑啉-2-酮。
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